一种色谱级有机溶剂乙二醇单甲醚的制备方法

摘要

本发明涉及一种色谱级有机溶剂乙二醇单甲醚的制备方法，步骤是：原料乙二醇单甲醚经过活性氧化铝吸附除去过氧化物、加入2.4二硝基苯肼除去脂肪族酮，干燥剂无水碳酸钾或硅胶，经干燥脱水、精馏、过滤、封装即得到色谱级有机溶剂乙二醇单甲醚。本发明可获得纯度大于99.9％的色谱纯乙二醇单甲醚产品，收率大于92％，合格率大于92％，可以满足高纯有机溶剂(HPLC)乙二醇单甲醚的用户在科研、课题研究等方面的应用需求；同时本发明与常规方法相比产品纯度高，操作简便，产品质量稳定，可用于规模化生产。

主权项

一种色谱级有机溶剂乙二醇单甲醚的制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)将原料乙二醇单甲醚通过装有吸附剂的吸附柱以30mL‑100mL/min的流速进行吸附；(2)将步骤(1)中吸附后的乙二醇单甲醚流出液加入重量比0.1％的2，4二硝基苯肼搅拌1h～2h，再经过装有干燥剂的干燥柱，干燥后的含水量控制在≤0.05％；(3)将步骤(2)干燥后的乙二醇单甲醚打入精馏釜进行精馏，釜中加入氢化钙，加入量为乙二醇单甲醚的重量比的我0.1‑0.3％，精馏釜底温度为180～300℃，釜中液体温度为130℃～150℃，釜顶温度为124℃，控制回流比10∶2～8，回流时间2～4小时，精馏后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级乙二醇单甲醚。