发明名称 一种5-溴-7-氮杂吲哚的制备方法
摘要 本发明提供一种5-溴-7-氮杂吲哚的制备方法,以7-氮杂吲哚为原料,主要包含步骤:7-氮杂吲哚与亚硫酸氢钠反应生成二氢-7-氮杂吲哚-2-磺酸钠盐;二氢-7-氮杂吲哚-2-磺酸钠盐发生溴代反应生成二氢-5-溴-7-氮杂吲哚-2-磺酸钠盐;二氢-5-溴-7-氮杂吲哚-2-磺酸钠盐在碱性条件下脱磺酸钠生成5-溴-7-氮杂吲哚。本发明提供的制备方法设计合理,原料易得,反应条件温和、收率高且成本低。
申请公布号 CN102584820A 申请公布日期 2012.07.18
申请号 CN201210025316.7 申请日期 2012.02.06
申请人 苏州雅本化学股份有限公司 发明人 林志刚;蔡彤
分类号 C07D471/04(2006.01)I 主分类号 C07D471/04(2006.01)I
代理机构 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 代理人 贺小明
主权项 1.一种5-溴-7-氮杂吲哚的制备方法,其特征在于,包含步骤:1)式I所示的7-氮杂吲哚与亚硫酸氢钠在水/有机溶剂体系下进行反应生成式II所示的二氢-7-氮杂吲哚-2-磺酸钠盐,其中7-氮杂吲哚与亚硫酸氢钠的投料摩尔比为1∶1~10;<img file="FDA0000134190960000011.GIF" wi="763" he="151" />式I   式II2)步骤1)生成的二氢-7-氮杂吲哚-2-磺酸钠盐与溴素发生溴代反应生成式III所示的二氢-5-溴-7-氮杂吲哚-2-磺酸钠盐,其中二氢-7-氮杂吲哚-2-磺酸钠盐与溴素的投料摩尔比为1∶1~1.5;<img file="FDA0000134190960000012.GIF" wi="398" he="161" />式III3)步骤2)生成的二氢-5-溴-7-氮杂吲哚-2-磺酸钠盐在碱性条件下脱磺酸钠生成式IV所示的5-溴-7-氮杂吲哚,其中二氢-5-溴-7-氮杂吲哚-2-磺酸钠盐与碱的投料摩尔比为1∶0.5~5;<img file="FDA0000134190960000013.GIF" wi="237" he="162" />式IV。
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