发明名称 |
负载型手性酮催化剂的制备方法及其应用 |
摘要 |
本发明公开了一种负载型手性酮催化剂的制备方法,包括载体的表面修饰,从而得经表面修饰后的载体;还包括以下步骤:1)手性酮制备:在溶剂中,中间体酮与氯甲酸烯丙酯在催化剂的催化并有缚酸剂的条件下得到手性酮;2)手性酮催化剂的固载:手性酮、经表面修饰后的载体以及自由基引发剂在惰性溶剂中回流反应,待产物冷却至室温,过滤,所得固体在索氏抽提器中用二氯甲烷和乙醚的混合溶剂洗涤后室温真空干燥,得负载型手性酮催化剂。本发明所得的负载型手性酮催化剂可用于烯烃不对称环氧化反应。 |
申请公布号 |
CN102580773A |
申请公布日期 |
2012.07.18 |
申请号 |
CN201210011584.3 |
申请日期 |
2012.01.13 |
申请人 |
浙江大学 |
发明人 |
陈新志;计立;周少东 |
分类号 |
B01J31/02(2006.01)I;C07B53/00(2006.01)I;C07D303/04(2006.01)I;C07D303/08(2006.01)I;C07D301/03(2006.01)I |
主分类号 |
B01J31/02(2006.01)I |
代理机构 |
杭州中成专利事务所有限公司 33212 |
代理人 |
金祺 |
主权项 |
1.负载型手性酮催化剂的制备方法,包括载体的表面修饰,从而得经表面修饰后的载体;其特征是还包括以下步骤:1)、手性酮制备:在溶剂中,中间体酮与氯甲酸烯丙酯在催化剂的催化并有缚酸剂的条件下得到手性酮;所述中间体酮的结构式为<img file="FDA0000130889630000011.GIF" wi="338" he="360" />所述手性酮的结构式为<img file="FDA0000130889630000012.GIF" wi="560" he="366" />所述氯甲酸烯丙酯与中间体酮的摩尔比为1.2~1.5∶1,所述催化剂为DMAP,DMAP与中间体酮的摩尔比为1%~5%,所述缚酸剂为三乙胺、Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>或K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>,缚酸剂与中间体酮的摩尔比为1.1~1.5∶1,在氮气保护下进行反应,反应温度为-10℃~10℃;反应时间为0.5h~2.0h;2)、手性酮催化剂的固载:手性酮、经表面修饰后的载体以及自由基引发剂在惰性溶剂中回流反应,待产物冷却至室温,过滤,所得固体在索氏抽提器中用二氯甲烷和乙醚的混合溶剂洗涤后室温真空干燥,得负载型手性酮催化剂。 |
地址 |
310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号 |