主权项 |
一种天然多糖基纳米微胶囊的制备方法,其特征在于包括以下过程:1)纳米二氧化硅模板粒子的制备与表面修饰:按照乙醇与氨水及与正硅酸乙酯摩尔比为4000∶(16~160)∶(1~100)配料混合,在温度10~60℃超声分散反应0.5~8h,之后陈化6~24h得二氧化硅乙醇分散液,按3‑氨丙基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为(0.002~2)∶1,向二氧化硅乙醇分散液中加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷,搅拌反应4~72h,经减压蒸馏浓缩,待有针状物析出后离心除去上清液,再依次用乙醇、体积分数为10~90%的乙醇水溶液和去离子水洗涤至中性,得到氨基修饰的模板粒子,再用体积分数为0.05~5%的醋酸溶液超声分散,得到浓度为0.2~10mg/mL的氨基修饰的纳米二氧化硅模板粒子醋酸分散液,记为模板液;2)多糖溶液的配制:将分子量为5000~20w脱乙酰度为50~95%,的壳聚糖,加入到体积分数为0.05~5%醋酸溶液中,配制成浓度为0.1~20mg/mL的壳聚糖醋酸溶液,记为壳聚糖液;在55~150℃下,将卡拉胶加入体积分数为0.05~5%的醋酸溶液,配制成浓度为0.3~30mg/ml的卡拉胶醋酸溶液,记为卡拉胶液;3)在纳米二氧化硅模板粒子表面自组装卡拉胶层制备纳米球:按照步骤1)制的模板液与步骤2)制的卡拉胶液的体积比为1∶(0.2~2),搅拌下,将模板液向卡拉胶液中滴加,且滴加完毕继续搅拌5~80min;之后离心分离,弃去上清液,用体积分数为0.05~5%醋酸溶液洗涤沉淀物,再离心分离,再洗涤至洗涤液的pH值与所用醋酸溶液的pH值相同为止,再用体积分数为0.05~5%醋酸溶液重新分散,得到浓度为0.2~10mg/mL的在纳米二氧化硅模板粒子上组装卡拉胶层的纳米球,记为卡拉胶纳米球分散液;4)在卡拉胶纳米球表面再自组装壳聚糖层制备纳米球:将步骤2)配制的壳聚糖液与步骤3)制得的卡拉胶纳米球分散液按体积比为(0.5~5)∶1,搅拌下,将卡拉胶纳米球分散液向壳聚糖液中滴加,滴加完毕继续搅拌5~80min,之后离心分离,弃去上清液,用体积分数为0.05~5%醋酸溶液洗涤沉淀物,再离心分离,洗涤至洗涤液的pH值与所用醋酸溶液的pH值相同为止,再用体积分数为0.05~5%醋酸溶液重新分散,得到浓度为0.2~10mg/mL的在纳米二氧化硅模板粒子上组装一层卡拉胶与一层壳聚糖的纳米球,记为双层天然多糖纳米球分散液;5)多层天然多糖纳米球制备:以步骤4)制得的双层天然多糖纳米球分散液,重复交替进行步骤3)自组装卡拉胶层制备纳米球的过程和步骤4)自组装壳聚糖层制备纳米球的过程,则得到浓度为0.2~10mg/mL的在纳米二氧化硅模板粒子上组装多层、且卡拉胶层与壳聚糖层相间排列的天然多糖纳米球分散液;6)制备具有空心结构的天然多糖基纳米微囊:将步骤5)制备的天然多糖纳米球分散液,或将用质量分数为0.1~0.5%的戊二醛溶液交联后的天然多糖纳米球分散液,按多层天然多糖纳米球分散液与氢氟酸溶液的体积比为1∶(0.5~10),加入到浓度为0.05~2mol/L的氢氟酸溶液中,混合反应5min‑2h后离心,去离子水洗涤至中性,离心固体冻干,得到天然多糖基纳米微囊粉末。 |