一种三维有序介孔氧化钼的制备方法

摘要

一种三维有序介孔氧化钼的制备方法属于固体介孔材料制备技术领域。现有介孔氧化钼存在孔道结构不发达，比表面积小，制备方法单一等问题。本发明所提供的方法是以正硅酸乙酯为原料，以三嵌段共聚物(EO)20(PO)70(EO)20为模板剂，以正丁醇为辅助溶液，通过水热反应合成出立方相三维介孔氧化硅粉末KIT-6，然后以其为硬模板剂，蔗糖为碳源，合成出高比表面积和发达孔结构的三维介孔碳。最后以三维介孔碳为模板剂，辅助利用真空加超声法，以不同浓度的七钼酸铵为金属前驱物，在不同时间的超声波辐射和不同蒸发温度下合成高比表面积的三维有序介孔氧化钼。本发明具有成本低，操作简单，是制备的三维有序介孔氧化钼孔径分布窄，比表面积大等优点。

主权项

一种合成三维有序介孔氧化钼的方法，其特征在于，具体合成过程如下：1)先合成硬模板剂三维介孔氧化硅粉末；2)以步骤1)中制备的三维介孔氧化硅粉末为硬模板，蔗糖为碳源，制备三维介孔碳；3)将步骤2)中制备的三维介孔碳粉末抽真空，抽完真空后将真空泵关掉，再将浓度为0.02‑0.04mol/L的钼酸铵水溶液在真空状态下由滴液漏斗滴加到三维介孔碳中，其中，介孔碳粉末与(NH4)6Mo7O24的摩尔比为1∶0.01‑0.02。滴加完毕后，真空状态下超声波分散80‑120分钟使(NH4)6Mo7O24分子充分进入三维介孔碳的孔道中；4)最后40‑60℃加热使其水分完全蒸发后，将所得的固体在体积流量为100ml/min的氮气气流的管式炉中以1℃/min的速率升至500℃并灼烧2小时，再将氮气气流改为100ml/min的空气气流继续以1℃/min的速率升温至550℃并恒温灼烧2小时，即得到三维有序介孔氧化钼。