发明名称 一种淀粉/纳米银抗菌复合薄膜的制备方法
摘要 本发明公开了一种淀粉/纳米银抗菌复合薄膜的制备方法,属于功能高分子材料科学领域。该复合薄膜以淀粉为主要原料,通过对淀粉进行降解、氧化处理,降低淀粉的分子量、改性淀粉的活性官能团,制成含有还原性基团的低分子量淀粉溶液,采用在溶液中自组装的方式制备淀粉薄膜;依据银镜反应原理,将淀粉自组装薄膜浸入银氨溶液中,制备出淀粉/纳米银抗菌复合薄膜。该复合薄膜具有良好的生物相容性和抗菌、杀菌性能,且对环境友好;又因其主要原材料为淀粉,来源丰富、价格低廉,在医疗抗菌材料方面具有广泛的应用前景;同时该种复合薄膜的制备工艺简单,对设备要求低。
申请公布号 CN102552963A 申请公布日期 2012.07.11
申请号 CN201110372005.3 申请日期 2011.11.21
申请人 北京科技大学 发明人 李立东;夏碧华;马宁;唐馥;崔倩玲
分类号 A61L15/28(2006.01)I;A61L15/44(2006.01)I;C08B31/18(2006.01)I;C03C17/36(2006.01)I;C04B41/50(2006.01)I 主分类号 A61L15/28(2006.01)I
代理机构 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 代理人 刘淑芬
主权项 1.一种淀粉/纳米银抗菌复合薄膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:<img file="467548DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="16" he="21" />淀粉的前处理:称取一定量的淀粉溶解于浓度为质量百分比19%-20%的乙醇溶液中,并在超声波下作用3-4小时,然后进行一次洗涤、过滤;洗涤、过滤重复操作三遍;将一次洗涤、过滤后的淀粉溶解于质量百分比浓度为19%-20%的二甲基亚砜溶液中,搅拌24小时,进行二次洗涤、过滤;洗涤、过滤重复操作三遍;将经过二次洗涤、过滤后的淀粉与质量百分比浓度为0.3%-0.5%的氢氧化钠溶液按照质量比为1:4配制成混合溶液,搅拌3小时,然后用离心机离心15分钟,去掉上层液体并用水进行三次洗涤、过滤,重复洗涤、过滤操作三遍;将三次洗涤、过滤后的淀粉溶解于质量比为1:1的甲醇和乙醚的混合溶液中,搅拌1-1.5小时,并用离心机离心10分钟,去掉上层液体,进行四次洗涤、过滤,重复洗涤、过滤操作三遍,干燥至恒重;<img file="264603DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="16" he="21" />淀粉的降解、氧化:1)降解:将步骤<img file="873439DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="16" he="21" />制备的干淀粉放入三口烧瓶中,加入一定量的去离子水并不断搅拌,然后加入少量α-淀粉酶于三口烧瓶中,调溶液的pH值到4.0,升温至60℃-70℃保温反应一段时间,降温、卸料,洗涤、过滤,重复洗涤、过滤操作三遍,干燥至恒重;2)氧化:将经降解处理的淀粉,重新配制成浓度为35%的淀粉水溶液,调溶液的pH值为1.2-1.4,加入与淀粉摩尔比为1.1:1的高碘酸钠,开动搅拌装置,升温至37℃-55℃,保温反应3-4小时,降温、卸料,洗涤、过滤,重复洗涤、过滤操作三遍,干燥至恒重;<img file="984614DEST_PATH_IMAGE003.GIF" wi="16" he="21" />淀粉溶液的配制:将步骤<img file="932979DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="16" he="21" />制备的氧化降解淀粉放入烧瓶中,加入一定量的去离子水配制成质量浓度为1‰-5‰的淀粉水溶液,升温至110℃-120℃,保温搅拌2-3小时;<img file="900935DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="16" he="21" />淀粉/纳米银抗菌复合薄膜的制备:薄膜的基底采用石英片为基底,将石英片基底浸于浓硫酸和双氧水体积比为7:3的混合溶液中,一段时间后,取出并用去离子水冲洗;将经过浓硫酸和双氧水浸泡后的石英片基底浸于步骤<img file="997067DEST_PATH_IMAGE003.GIF" wi="16" he="21" />中制备的淀粉溶液中一段时间,得到单层淀粉自组装薄膜,取出并用去离子水冲洗;然后再将单层淀粉自组装薄膜浸于浓度为0.9mg/mL-1.1mg/mL的聚乙烯亚胺溶液中30分钟-1小时,得到淀粉与聚乙烯亚胺复合薄膜,取出并用去离子水冲洗;最后再将淀粉与聚乙烯亚胺复合薄膜浸入步骤⑶中制备的淀粉溶液中一段时间,取出用去离子水冲洗并用氮气吹干,制得双层淀粉自组装薄膜;将上述制备的双层淀粉自组装薄膜浸入预先配制的质量百分比为1-2%的银氨溶液中,升温至68℃-72℃,并保温反应一段时间,即制得淀粉/纳米银抗菌复合薄膜。
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