发明名称 | 一种合成3,4-噻吩二甲醛的方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种合成3,4-噻吩二甲醛的方法,所述方法是以3,4-二溴噻吩为原料,在催化剂的存在下合成3-甲氧基-4-溴噻吩,然后与由双(三氯甲基)碳酸酯和N,N-二甲基甲酰胺制备的Vilsmeier试剂在有机溶剂中反应即得目标化合物。本发明方法具有原料廉价易得、反应条件温和、操作简单安全等优点,具备工业化应用前景。 | ||
申请公布号 | CN102558139A | 申请公布日期 | 2012.07.11 |
申请号 | CN201110453755.3 | 申请日期 | 2011.12.30 |
申请人 | 南京工业大学 | 发明人 | 胡永红;王凯;杨文革;朱晶;王路路 |
分类号 | C07D333/22(2006.01)I | 主分类号 | C07D333/22(2006.01)I |
代理机构 | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人 | 徐冬涛;袁正英 |
主权项 | 一种合成3,4‑噻吩二甲醛的方法,其具体步骤如下:(1)将3,4‑二溴噻吩加入含有甲醇钠的甲醇溶液,在催化剂存在的条件下加热反应,反应液经过滤后,加入水,用有机溶剂萃取,合并有机层,干燥、浓缩、柱层析分离后即得产物3‑甲氧基‑4‑溴噻吩;(2)以双(三氯甲基)碳酸酯和N,N‑二甲基甲酰胺为原料,于‑5~0℃下在卤代烃中反应完全制成Vilsmeier试剂,再加入步骤(1)的产物3‑甲氧基‑4‑溴噻吩,升温至50~80℃,反应6~12h,反应结束后,将反应液倒入冰水中,调节PH至7~8,再用有机萃取剂萃取,合并有机层,干燥、浓缩、重结晶后即得3,4‑噻吩二甲醛。 | ||
地址 | 210009 江苏省南京市鼓楼区新模范马路5号 |