发明名称 | 一种羟甲基糠醛的双相微波快速合成方法 | ||
摘要 | 一种羟甲基糠醛的双相微波快速合成方法,包括如下步骤:将原料溶于水-正丁醇双相反应体系中,用酸性催化剂将反应液调节至pH在1~5范围内,置于微波反应釜中,设定微波功率300~1200W,微波反应时间为1~8min,微波温度在130~190℃反应;反应完成,降温,分层,将上层正丁醇相减压蒸馏得羟甲基糠醛。引入双相反应体系,既保证了原料有充分的溶解度,同时得到的反应产物羟甲基糠醛被萃取到上层有机相中,降低其在水相中的分解。采用微波加热方式,操作时间短,10min以内即反应完成,减少产物羟甲基糠醛在酸性反应液中的停留时间,大大减少了副反应的发生,提高效率。 | ||
申请公布号 | CN102558109A | 申请公布日期 | 2012.07.11 |
申请号 | CN201110417753.9 | 申请日期 | 2011.12.14 |
申请人 | 费近峰 | 发明人 | 费近峰 |
分类号 | C07D307/46(2006.01)I | 主分类号 | C07D307/46(2006.01)I |
代理机构 | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人 | 李纪昌 |
主权项 | 一种羟甲基糠醛的双相微波快速合成方法,其特征在于包括如下步骤:(1)、将原料溶于水‑正丁醇双相反应体系中,用酸性催化剂将反应液调节至pH在1~5范围内;(2)、将步骤(1)中的溶液置于微波反应釜中,设定微波功率300~1200W,微波反应时间为1~8min,微波温度在140~190℃反应;(3)、反应完成,降温,分层,将上层正丁醇相减压蒸馏得羟甲基糠醛。 | ||
地址 | 215214 江苏省苏州市吴江北厍镇玩字村 |