一种制备5-溴吲哚的方法

摘要

本发明涉及一种5-溴吲哚的合成方法，包括如下步骤：①将吲哚溶解于醇类有机溶剂中，加入亚硫酸氢钠或钾水溶液后反应15—20h，反应液经过滤、洗涤、干燥得中间体I；②将中间体I与醋酸酐混合后升温至68～75℃反应2—3h，然后加入酯或苯类有机溶剂反应0.5—1h，结束后冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥得中间体II；③将中间体II溶解于水中，于0～5℃加入溴素并保持反应1—3h，然后升至室温继续反应1—2h后，加入亚硫酸氢钠或钾水溶液反应10～30min后，再加入氢氧化钠或钾水溶液回流12—18h，反应液冷却析晶，经过滤、洗涤、干燥得产品5-溴吲哚。该方法步骤少，成本消耗低，产品品质好。

主权项

一种制备5‑溴吲哚的方法，其特征在于，包括如下步骤：①合成2‑磺酸钠‑吲哚：将吲哚溶解于醇类有机溶剂中，加入亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾水溶液后于20～30℃反应15—20h，反应结束后反应液经过滤、洗涤、干燥得中间体I；②合成2‑磺酸钠‑1‑乙酰基吲哚：将中间体I与醋酸酐混合后升温至68～75℃，反应2—3h，然后加入酯类或苯类有机溶剂继续反应0.5—1h，反应结束后冷却至室温，反应液经过滤、洗涤、干燥得中间体II；其中，醋酸酐的添加量为中间体I重量的3.6～5倍；③合成5‑溴吲哚：将中间体II溶解于水中，于0～5℃加入溴素并保持反应1—3h，然后升至室温，继续反应1—2h后，加入亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾水溶液反应10～30min后，再加入氢氧化钠或氢氧化钾水溶液回流12—18h，反应液冷却析晶，经过滤、洗涤、干燥得产品5‑溴吲哚；其中，添加的溴素与中间体II的重量比为1～2：1。