一种亚微米级单相氮化硅粉体的合成方法

摘要

本发明公开了一种亚微米级单相氮化硅粉体的合成方法，是以水玻璃为硅源，常温下将氯化铵溶液搅拌加入水玻璃溶液中制备得到硅酸凝胶，向硅酸凝胶中加水稀释后抽虑以除去硅酸凝胶中的钠离子，随后加入炭黑，碳硅摩尔比为2-4.5∶1，混合均匀后干燥得到前驱体；将前驱体在氮气气氛中于1300-1450℃保温3-10小时得到粗产品；将粗产品于650℃热处理4-6小时得到亚微米级单相α-Si3N4粉体。本发明方法工艺流程简单，原料价格低廉；合成温度比一般现有技术低，合成的氮化硅粉体较纯净，硅酸前驱体的疏松多孔性有利于高温反应时N2的自由通透，大大提高了氮化率，抑制了杂质相SiC的产生。

主权项

一种亚微米级单相氮化硅粉体的合成方法，包括前驱体的制备、高温氮化以及后处理各单元过程，其特征在于：所述前驱体的制备是以水玻璃为硅源，常温下将质量浓度20‑50％氯化铵溶液搅拌加入质量浓度为10‑30％水玻璃溶液中得到硅酸凝胶，氯化铵溶液的体积为水玻璃溶液体积的1/6‑1/4，向硅酸凝胶中加水稀释后过滤，随后加入炭黑，碳硅摩尔比为2‑4.5∶1，混合均匀后于60℃干燥得到前驱体；所述高温氮化是将前驱体在氮气气氛中于1300‑1450℃保温3‑10小时得到粗产品；所述后处理是将粗产品于650℃热处理4‑6小时得到亚微米级单相α‑Si3N4粉体。