一种采用微波水热法制备鱼刺状和木柴状BiVO₄粉体的方法

摘要

本发明公开了一种采用微波水热法制备鱼刺状和木柴状BiVO4粉体的方法，将五水硝酸铋溶解于HNO3中，偏钒酸铵溶解于NaOH中，将两种母盐搅拌均匀，偏钒酸铵溶液缓慢滴加到五水硝酸铋溶液中，制得黄色乳浊前驱物；以NaOH为矿化剂，调节pH＝0.5～6.5；充分搅拌后移入微波水热反应釜中反应；待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，洗涤至中性后，在80℃下恒温干燥，得到单斜相和四方相共混的具有鱼刺状和木柴状的钒酸铋粉体。本发明采用微波水热法制备出具有可见光催化活性的BiVO4粉体，并通过调节pH值来控制钒酸铋的形貌。本发明的到的粉体粒度分布均匀，工艺控制简单，工艺周期短，节省能源。

主权项

一种采用微波水热法制备鱼刺状和木柴状BiVO4粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将铋盐和钒盐按照Bi∶V＝1∶1的摩尔配比分别溶于HNO3溶液和NaOH溶液中；其中铋盐浓度为0.15～0.45mol/L，钒盐浓度为0.15～0.45mol/L，HNO3溶液浓度为2～6mol/L，NaOH溶液浓度为1～4mol/L；步骤2：将步骤1制得的两种母盐溶液分别在室温下搅拌20～40min，然后将钒盐溶液缓慢滴加到铋盐溶液中，用NaOH调节pH＝0.5～6.5，搅拌均匀，制得黄色乳浊前驱物；步骤3：将前驱物溶液移入微波水热反应釜中，填充比为40～60％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为160～220℃，功率为300～500W，反应60～120min后停止；步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，收集沉淀物，用水将沉淀物洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下干燥即得BiVO4粉体。