发明名称 具有多层次分级结构的硅酸盐基复合材料的制备方法
摘要 具有多层次分级结构的硅酸盐基复合材料的制备方法,它涉及一种电池正极材料的制备方法。本发明要解决现有硅酸盐基材料的粒度单一导致材料的倍率充放电性能下降、振实密度和填充密度较低的技术问题。方法:一、将锂盐、过渡金属盐与含碳有机物在室温下溶解于蒸馏水中,形成溶液1;二、将正硅酸乙酯与乙酸溶解于蒸馏水中后放入反应釜中,制成溶液2;三、将溶液1倒入溶液2中搅拌形成溶胶3;四、将溶胶3干燥、研碎,然后烧结,得到黑色粉末,即得到目标产物。采用本发明方法所得的材料具有微米和纳米两种级别多层次分级结构的颗粒。这种结构保证了锂离子的正常传输,同时保持了材料的振实密度和填充密度,从而提高了材料的电化学容量。
申请公布号 CN102569799A 申请公布日期 2012.07.11
申请号 CN201210022301.5 申请日期 2012.02.01
申请人 哈尔滨师范大学 发明人 邓超;张森;林惠明;孙言虹
分类号 H01M4/58(2010.01)I;B82Y30/00(2011.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 H01M4/58(2010.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 韩末洙
主权项 具有多层次分级结构的硅酸盐基复合材料的制备方法,其特征在于具有多层次分级结构的硅酸盐基复合材料的制备方法是按下述步骤进行的:一、依照化学式Li2MSiO4,按照Li元素、M元素与Si元素摩尔比为2∶1∶1的比例分别称取锂盐、过渡金属盐和正硅酸乙酯;二、将锂盐、过渡金属盐与含碳有机物在室温下溶解于蒸馏水中,形成溶液1,含碳有机物与锂盐的摩尔比为1∶0.05~5,锂盐与过渡金属盐的摩尔比为2∶1,溶液1中锂盐的浓度为0.01mol/L~5mol/L;三、将正硅酸乙酯与乙酸按照1∶0.01~4的摩尔比溶解于蒸馏水中后放入反应釜中,然后在70℃、惰性气体保护下,以100转/分的转速进行磁力搅拌30分钟,形成溶液2,溶液2中正硅酸乙酯的浓度为0.01mol/L~5mol/L;四、按照溶液1与溶液2为1∶0.1~3的体积比将溶液1倒入溶液2中,在惰性气体保护、反应体系的压力为0.02MPa~1MPa、温度为60℃~120℃的条件下,继续以100转/分的转速搅拌6小时,形成溶胶3;五、将溶胶3在100℃、真空度为‑0.1MPa的条件下干燥24小时,然后将所得产物研碎,得到前驱体粉末;六、将前驱体粉末在600℃~900℃、氢气气氛下烧结8小时,得到黑色粉末,即得具有多层次分级结构的硅酸盐基电池正极材料;步骤一中的M为Mn、Fe、Co或Ni。
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