发明名称 |
一种同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法,包括将溶剂系统置于分液漏斗中分层,取上相为固定相,下相为流动相,取土木香提取物溶解于下相中,将固定相用泵灌满分离柱,连接柱首端与进样阀,调节流动相流速和主机转速,收集分离物;其特征在于,所述溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水体积比为9-16∶3-9∶4-8∶1-3。该分离方法分离效率高,能得到高含量的土木香内酯和异土木香内酯。 |
申请公布号 |
CN102558120A |
申请公布日期 |
2012.07.11 |
申请号 |
CN201010603895.X |
申请日期 |
2010.12.24 |
申请人 |
苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
发明人 |
李法庆;刘东锋 |
分类号 |
C07D307/92(2006.01)I |
主分类号 |
C07D307/92(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法,其特征在于按下列步骤进行:(1)取土木香粉碎后用80‑100%工业甲醇超声提取3‑5次,合并提取液加入针剂类药用活性炭脱色,滤出活性炭,减压浓缩;(2)将浓缩液以热水分散,加入层析柱,乙醇水溶液洗脱,气相色谱跟踪监测,浓缩洗脱液,水洗涤结晶;(3)采用高速逆流色谱仪,溶剂系统由正己烷、乙酸乙酯、乙腈和水组成,体积比为9‑16∶3‑9∶4‑8∶1‑3,置于分液漏斗中,上相为固定相,下相为流动相,取步骤(2)粗结晶溶于下相中,用泵将固定相灌满分离柱,然后使主机转动,泵入流动相,当流动相流出时,连续进样,根据检测器谱图收集目标成分,浓缩,低温干燥即得产品。 |
地址 |
215125 江苏省苏州市工业园区星湖街218号纳米科技园A2栋101室 |