5-硝基-1, 4-萘醌的直接电化学合成方法

摘要

本发明公开了一种5-硝基-1,4-萘醌的直接电化学合成方法，是以1-硝基萘为原料，一步电解氧化制备5-硝基-1,4-萘醌，电解池的阳极室与阴极室用阳离子交换膜隔离，以铂片或石墨电极作为阳极和阴极、饱和甘汞电极作为参比电极，阳极室电解液由丙酮、硫酸水溶液、1-硝基萘和四丁基溴化铵组成，阴极室电解液为硫酸水溶液，在常压、电解液温度为25~45℃的条件下进行恒电流电解，电流密度为0.10~0.40A/cm2，通电量为每摩尔1-硝基萘4.5~9F，电解结束后，阳极室电解液经过后处理即制得5-硝基-1,4-萘醌；本发明方法具有原料廉价易得、毒性小，不使用任何催化剂，设备要求简单，操作方便，反应条件温和，生产成本低，绿色环保等优点。

主权项

5‑硝基‑1, 4‑萘醌的直接电化学合成方法，其特征在于，电解池的阳极室与阴极室用阳离子交换膜隔离；以铂片或石墨电极作为阳极，以铂片或石墨电极作为阴极，以饱和甘汞电极作为参比电极；阳极室电解液由丙酮、0.5~2.0mol/L的硫酸水溶液、1‑硝基萘和四丁基溴化铵组成，四者配比为30ml: 4ml: 1mmol: 1.5~6mmol，阴极室电解液为0.5~2.0mol/L的硫酸水溶液；在常压、电解液温度为25~45℃的条件下进行恒电流电解，电流密度为0.10~0.40A/cm2，通电量为每摩尔1‑硝基萘4.5~9F；电解结束后，将阳极室电解液用无机固体碱调节pH值至7~8，干燥脱水，减压蒸馏除去部分溶剂，用硅胶柱层析分离，或者，将阳极室电解液干燥脱水，用高效液相色谱法分离，即制得5‑硝基‑1,4‑萘醌。