苯醚甲环唑的制备工艺

摘要

本发明属于农药原药制备的技术领域，具体为苯醚甲环唑的制备工艺，包括酰化合成、环化合成、缩合苯醚甲环唑成盐合成步骤，首先将二苯醚、溴乙酰氯、在反应釜中反应，反应后物料脱溶处理，得到溴酮；将溴酮、丙二醇、催化剂、甲苯、制得溴化缩酮，分去油层、脱溶、甲苯套用；将溴化缩酮、三唑钠、甲苯、催化剂加入反应釜中反应，反应后物料经过滤、去盐，加水洗至中性，脱溶，用甲苯溶解粗品，滴加盐酸(含通入盐酸气)得结晶，过滤；加入水、甲苯，用氨水调至中性，分离水层、甲苯层，脱溶，用加入异丙醇回流，重结晶，过滤，异丙醇套用，得到苯醚甲环唑原药。通过改进其工艺路线，缩短了工艺反应时间，提高了收率，三废少，实现清洁环保生产。

主权项

一种苯醚甲环唑的制备工艺，包括酰化合成、环化合成、缩合苯醚甲环唑成盐合成三个工艺步骤，具体如下：a.酰化合成步骤：首先将3，4’‑二氯二苯醚、溴乙酰氯、三氯化铝以及溶剂加入反应釜中于10℃‑15℃反应5h，再滴加入盐酸，然后分去废酸层、溶剂层，脱溶回收溶剂套用，得到4‑(4‑氯苯氧基)‑2‑氯苯基溴甲基酮；b.环化合成步骤：将上步骤得到的4‑(4‑氯苯氧基)‑2‑氯苯基溴甲基酮与丙二醇、催化剂对甲基苯磺酸、甲苯加入反应釜中于105℃‑110℃反应4h，反应结束后物料除去油层、甲苯层，脱溶得到3‑氯‑4‑(4‑甲基‑2‑溴甲基‑1，3‑二噁戊烷‑2‑基)苯基‑4’‑氯苯基醚；c.缩合苯醚甲环唑成盐合成步骤：将上步骤得到的3‑氯‑4‑(4‑甲基‑2‑溴甲基‑1，3‑二噁戊烷‑2‑基)苯基‑4’‑氯苯基醚、三唑钠、二甲苯及催化剂碘化钾加入反应釜在120℃反应4h，反应结束后进行过滤，滤后用水洗至中性，得到脱溶的粗品苯醚甲环唑；d.精制步骤：将上步骤得到的粗品加入甲苯进行溶解，然后滴加盐酸，得到结晶再进行过滤，溶剂套用；滤渣，加入水、甲苯，然后用氨水调至中性，分去水层，甲苯层脱溶后，加入异丙醇回流，冷冻结晶，抽滤，得精制苯醚甲环唑。