发明名称 |
以DL-丝氨酸为原料制备D-丝氨酸和L-丝氨酸的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种以DL-丝氨酸为原料制备D-丝氨酸和L-丝氨酸方法。1)碱性溶液中酰化制备N-乙酰-DL-丝氨酸;2)用D-氨基酰化酶水解1)中的N-乙酰D-丝氨酸;3)用强酸性阳离子树脂提取2)中的D-丝氨酸;4)L-氨基酰化酶拆分步骤3)中未水解的乙酰-DL-丝氨酸;5)用阳离子树脂柱分离L-丝氨酸和未拆分的乙酰-DL-丝氨酸;6)步骤5)中未拆分的乙酰-DL-丝氨酸投入步骤2)中循环利用。通过结合上述步骤,可以以工业水平实施D、L-丝氨酸的制备方法,且获得原料的高产率以及更少的废物流,简化了步骤,提高了原料的利用率和产品收率,降低了成本,因此较现有技术中的方法更有优势。 |
申请公布号 |
CN102559834A |
申请公布日期 |
2012.07.11 |
申请号 |
CN201210045991.6 |
申请日期 |
2012.02.27 |
申请人 |
闫博 |
发明人 |
闫博 |
分类号 |
C12P41/00(2006.01)I;C12P13/06(2006.01)I |
主分类号 |
C12P41/00(2006.01)I |
代理机构 |
天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 |
代理人 |
王丽 |
主权项 |
1.以DL-丝氨酸为原料制备D-丝氨酸和L-丝氨酸的方法,其特征步骤如下:1)碱性溶液中酰化制备N-乙酰-DL-丝氨酸;以DL-丝氨酸为原料,配制成碱性水溶液,pH在9~11,温度在30℃以下,滴加乙酸酐进行乙酰化,同时滴加NaOH或者KOH溶液,保证pH在9~11;经乙酸酐酰化得N-乙酰-DL-丝氨酸溶液;2)用D-氨基酰化酶水解1)中的N-乙酰D-丝氨酸;将步骤(1)中制得的N-乙酰-DL-丝氨酸溶液加水到约0.2mol/L,调pH至7.9~8.2,加入1~18mg/L的D-氨基酰化酶粉,在38~39℃下拆分48~72h,测其旋光度<img file="FDA0000138702110000011.GIF" wi="708" he="74" />后停止拆分;将拆分液加热至70~80℃,加入1~2g/L活性炭,保温30min后滤去活性炭;3)用强酸性阳离子树脂提取2)中的D-丝氨酸;将步骤2)中滤去活性炭的拆分液以1m<sup>3</sup>/h流速通过阳离子树脂柱,待拆分液全部通过时,再用纯化水过柱,流出液pH到达4停止,得到的流出液I;随后用纯化水洗柱,直至流出液pH至6~7,再用3%的氨水洗脱D-丝氨酸,当用茚三酮试剂检测显色开始收集洗脱液,直至pH升至10~11时,停止上氨水,继续上纯水直至流出液pH至7~8;洗脱液在真空条件下浓缩、结晶、离心、干燥制得D-丝氨酸;4)L-氨基酰化酶拆分步骤3)中未水解的乙酰-DL-丝氨酸;将步骤3)中上柱时的流出液I,在真空条件下浓缩至原体积1/3,除去乙酸;调pH至6.9~7.2,加入1~18mg/L L-氨基酰化酶粉和1.2g/L氯化钴,在38~39℃下拆分48~72h,测其旋光度<img file="FDA0000138702110000012.GIF" wi="709" he="74" />后停止拆分;将拆分液加热至70~80℃,加入1~2g/L活性炭,保温30min后滤去活性炭;5)用阳离子树脂柱分离L-丝氨酸和未拆分的乙酰-DL-丝氨酸;将步骤4)中的拆分液通过阳离子树脂柱,待拆分液全部通过时,再用纯化水过柱,流出液pH到达4停止,得到的流出液II;随后用纯化水洗柱,直至流出液pH为6~7,再用3%的氨水洗脱L-丝氨酸,当用茚三酮试剂检测显色开始收集洗脱液,直至pH升至10~11时,停止上氨水,继续上纯水直至流出液pH至7~8;洗脱液在真空条件下浓缩、结晶、离心、干燥制得L-丝氨酸;6)步骤5)中未拆分的乙酰-DL-丝氨酸投入步骤2)中循环利用;将步骤5)中上柱时的流出液II,含有少量的乙酰-DL-丝氨酸,在真空条件下浓缩至一定体积,除去乙酸;投入步骤2)中循环拆分利用。 |
地址 |
300112 天津市西青区中北镇假日风景小区43栋6门802室 |