一种多晶硅还原生产工艺

摘要

一种多晶硅还原生产工艺，在反应初期，通过提高温度增加沉积速率使硅棒快速长大，由于炉内总流速小，即使是采用较低的氢气含量，副反应发生率也相对较低；反应中期，随着硅棒的不断长大，通过降低温度、提高氢气的含量抑制热解反应以及副反应等发生，并通过增加总流速提高反应速率；反应后期，进一步提高氢气含量和流速，保持温度，抑制因活性面积增大带来的激烈副反应。通过优化还原内的反应条件，不仅有利于促进三氯氢硅的有效转化，也有利于硅棒的较好生长；同时，对抑制反应热解进行，使主还原反应更好地进行效果明显；减少副产物，降低了多晶硅综合成本。

主权项

一种多晶硅还原生产工艺，其特征在于：整个过程保持还原炉内压力为0.1～0.6MPa，①启动还原炉后，通过调节电流大小控制硅芯表面温度在1100℃～1250℃之间，将物质的量比为2～4的H2/HSiCl3混合气以总初始炉内流速为0.005～0.01m/s在炉内进行反应，通过流量调节阀提高H2/HSiCl3的比例为6～8，提升幅度为0.1/h，并以0.001～0.002m/s/h加速度均匀增加炉内流速至0.06～0.08m/s后，保持反应10～20h；②当硅棒直径在50～70mm时，电流增加停止，此时保持总流速不变，使硅芯表面温度降至1050～1100℃，此过程为5～10h，然后保持此温度范围继续反应5～10h；③恢复增加电流，保持硅芯表面温度为1080～1100℃，同时以0.1～0.2/h的速度提高H2/HSiCl3的比例至8～10，总炉内流速以0.003～0.005m/s/h的加速度增加流速至0.15～0.16m/s，此过程时间为10～20h，然后维持3～5小时；④当硅棒直径为100～110mm时，停止增加电流，同时以0.1/h的速度提高H2/HSiCl3的比例，并将炉内总气体流速以0.004～0.005m/s/h的加速度增加至0.2～0.3m/s，当温度降至1000～1050℃时，保持流速不变，恢复增加电流，维持在此温度下使H2/HSiCl3的比例达到10～12，之后保持反应10～15小时；⑤当硅棒直径达到120～130mm时，以0.2～0.3/h的速度将H2/HSiCl3的比例提高到12～14，同时以0.003～0.004m/s/h的加速度增加总流速，此过程保持反应温度在1000～1050℃之间直至停炉。