二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的制备方法

摘要

本发明公开了一种二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的制备方法，步骤为：配制二乙酰吗啡样品的甲醇溶液，加入乙醇调整溶液极性；经过中压制备系统制备纯化，色谱条件为：色谱柱的填料为氨基键合硅胶填料，检测波长228nm，辅助波长215nm，流动相：A为色谱纯正己烷、B为色谱纯乙醇，梯度洗脱；将制备得到的主峰接收液于旋转蒸发仪于30-55℃下、减压浓缩得到二乙酰吗啡盐酸盐标准物质，氮气环境下保存，检测其纯度。本发明的方法可减少二乙酰吗啡在空气中的暴露，从而避免二乙酰吗啡水解变质，制备得到99％以上高纯度的二乙酰吗啡盐酸盐标准物质；制备时间短、色谱柱可重复利用；工艺简单成本低，操作安全的优点。

主权项

一种二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a.以甲醇为溶剂配制浓度为0.5g/mL的二乙酰吗啡样品溶液，按所述二乙酰吗啡样品与乙醇的比为1g∶1.5‑2.3mL的比例加入乙醇调整溶液极性；b.将步骤a获得的样品溶液经过中压制备系统制备纯化，色谱条件为：色谱柱的填料为氨基键合硅胶填料，检测波长228nm，辅助波长215nm，流动相：A为色谱纯正己烷、B为色谱纯乙醇，梯度洗脱；c.将制备得到的主峰接收液于旋转蒸发仪于30‑55℃下、减压浓缩得到二乙酰吗啡盐酸盐标准物质，氮气环境下保存，检测其纯度。