硝酸甲酯的制备方法

摘要

本发明涉及硝酸甲酯的制备方法，属于含能材料技术领域。将保护剂溶于蒸馏水中并加入到三口瓶中，再加入硝酸；滴加甲醇和硝酸，进行硝化反应；反应结束后，分液，下层即为硝酸酯；硝酸酯洗涤、干燥并获得粗制产物。精馏得到的粗品硝酸酯。精馏收集沸点64.5～66℃范围的产物，可得纯度99.80％的硝酸甲酯。本发明的方法提高了制备安全性，产品硝化得率高，可达97％，不产生副反应，废水较少，对环境不造成污染。

主权项

硝酸甲酯的制备方法，其特征在于具体步骤为：1)将保护剂溶于蒸馏水中并加入到三口瓶中，再将硝酸加入到三口瓶中；2)将温度升至45～60℃开始同时滴加甲醇和硝酸，甲醇和硝酸在两个不同的容器中；滴加完成后升温至85～100℃，进行硝化反应；反应时间为1～2h；接收瓶内逐渐开始有分层现象；3)反应结束后，保温20min，接收瓶内的液体分层，然后分液，下层为硝酸甲酯；4)将步骤3)得到的硝酸甲酯洗涤、干燥获得粗制产物；取出产物，经水洗至中性，再用碳酸钠水溶液洗涤，再经水洗至pH＝7.2～7.5的范围内后，加入硫酸镁颗粒干燥保存，既得粗品硝酸甲酯；5)搭建精馏装置，加入沸石和步骤4)得到的粗品硝酸甲酯；精馏收集沸点64.5～66℃范围的产物，可得纯度为99.80％的硝酸甲酯；上述步骤1)中硝酸的滴加速度为20～40滴/min；保护剂为尿素、硝酸铵或双氰胺中的一种；保护剂的浓度为10～30g/100ml水；保护剂与硝酸的质量比为25g∶30～50ml；硝酸的浓度为68％；上述步骤2)中加入的甲醇与步骤1)中加入的保护剂的质量比为25∶32～48；加入的硝酸与步骤1)中加入的保护剂的比为10～30g/50ml；甲醇和硝酸的滴加速度为20～40滴/min。