一种合成7-ANCA的新工艺

摘要

本发明提供一种合成头孢克肟和头孢丙烯重要中间体7-ANCA的新工艺，以7-ACA为原料，经过氨基保护、水解、裂解和脱氨基保护基制得7-ANCA，摩尔收率≥54％(以7-ACA计算)，操作简单，反应步骤少，适合工业生产。

主权项

7‑氨基‑3‑无‑3‑头孢环‑4‑羧酸(7‑ANCA)的制备方法，包括以下步骤：(a)将7‑氨基头孢烷酸(7‑ACA)溶于溶剂中，加热搅拌下滴加氨基保护剂，控制温度，反应一定时间，反应完成后，冷却，萃取有机相、旋蒸除去溶剂，得到7‑氨基保护基头孢烷酸(2)；(b)将(2)溶于溶剂，加入酸或碱，加热回流，待反应完成后，将反应液倒入冷水中，析出固体——7‑氨基保护基‑3‑乙氧基‑3‑头孢环‑4‑羧酸(3)；(c)将(3)、催化剂和溶剂加入反应器中，通入氢气，加热回流，冷却，过滤，多次用饱和无机盐水溶液洗涤，将有机层旋蒸，得到7‑氨基保护基‑3‑无‑头孢环‑4‑羧酸(4)；(d)将(4)、碱和溶液加入反应器，加热回流，进行脱保护基反应，待反应完成后，加酸中和、萃取有机相、用无机盐饱和溶液洗涤多次，萃取有机相，浓缩，上柱层析，收集含有7‑ANCA的片段，旋蒸除去溶剂，重结晶、过滤、烘干，得到7‑ANCA(1)晶体。