一种2-氟-6-碘苯甲酸的合成方法

摘要

本发明涉及一种2-氟-6-碘苯甲酸的合成方法，其为以2-氨基-6-氟苯甲酸为原料，用甲醇经酯化反应得到2-氨基-6-氟苯甲酸甲酯，利用重氮化碘代反应把2-氨基-6-氟苯甲酸甲酯中的-NH2转化成-U，然后在甲醇存在下碱性水解得到2-氟-6-碘苯甲酸。本发明具有反应条件温和、产品的产率高和制备的产品颜色为白色的优点。

主权项

一种2‑氟‑6‑碘苯甲酸的合成方法，其步骤如下：(1)、将2‑氨基‑6‑氟苯甲酸投入甲醇溶液中，2‑氨基‑6‑氟苯甲酸和甲醇的摩尔比为1∶20～25，搅拌至溶解后，室温下滴加2‑氨基‑6‑氟苯甲酸摩尔量2.0～3.0倍的SOCl2溶液；滴完后升温至回流，待反应结束后减压抽去甲醇，得灰黄色粉末状的2‑氨基‑6‑氟苯甲酸甲酯的氨基盐酸盐粗品；(2)、将步骤(1)中制得的2‑氨基‑6‑氟苯甲酸甲酯的氨基盐酸盐粗品溶解到浓度为28～40重量％的硫酸中，2‑氨基‑6‑氟苯甲酸甲酯的氨基盐酸盐粗品和硫酸的摩尔比为1∶4.0～6.6，升温溶解后降温至0～5℃，再缓慢滴加2‑氨基‑6‑氟苯甲酸甲酯的氨基盐酸盐粗品摩尔量1.0～1.03倍浓度为28.0～37.0重量％的NaNO2溶液，并且保持反应温度为0～5℃；滴完后在0～5℃保温0.5～1小时，滤去不溶物得澄清透明的重氮液；然后于室温下将制得的澄清透明的重氮液滴加到浓度为25～35重量％的KI溶液中，KI的摩尔量为2‑氨基‑6‑氟苯甲酸甲酯的氨基盐酸盐粗品的1.0～1.05倍；澄清透明的重氮液滴完后在20～25℃保温，GC跟踪检测至2‑氨基‑6‑氟苯甲酸甲酯无；静置分层，用浓度为3～10重量％的Na2CO3的水溶液洗涤油层至pH值为中性，得2‑氟‑6‑碘苯甲酸甲酯粗品，其为酱红色膏状固体；(3)、将步骤(2)中制得的2‑氟‑6‑碘苯甲酸甲酯粗品溶解到甲醇溶液中，2‑氟‑6‑碘苯甲酸甲酯和甲醇的摩尔比为1∶10～20，搅拌全溶后滴加2‑氟‑6‑碘苯甲酸甲酯摩尔量1.3～1.8倍浓度为8.0～15.0重量％的NaOH溶液，并保持反应温度在45～50℃，GC跟踪检测至2‑氟‑6‑碘苯甲酸甲酯无；再向溶液中加入浓度为8～12重量％的稀盐酸，调节溶液的pH＝2～3，析出黄色颗粒状固体，将该固体水洗后用浓度为3～7重量％的NaOH水溶液碱溶，然后用活性炭脱色后再抽滤，再经浓盐酸酸析和结晶，将结晶在105～110℃烘干3～5小时，得到疏松白色晶体2‑氟‑6‑碘苯甲酸产品。