一种水半饱和正相色谱检测四种增塑剂的方法

摘要

本发明公开了一种水半饱和正相色谱检测四种增塑剂的方法，本方法采用水半饱和的正相高效液相色谱法，其色谱条件为：所用的色谱柱以高纯硅胶为正相填料的色谱柱；色谱流动相为：水半饱和的正己烷和异丙醇的混合物，其比例为99：1(V/V)；所用检测器为紫外检测器，检测波长为254nm；流速为1ml/min，进样体积为20μL，柱温为室温℃。本方法可准确方便的实现四种增塑剂的检测，具有操作简单、灵敏度高、重现性好的特点。

主权项

一种水半饱和正相色谱检测四种增塑剂的方法，其特征在于：以高纯硅胶为固定相，以水半饱和的有机溶剂作为流动相，采用正相色谱法对增塑剂进行定性和定量检测，具体步骤如下：（1）水半饱和的正相有机溶剂流动相的制备 a、按比例配置正己烷和异丙醇的混合溶液，其中，正己烷与异丙醇的体积比为99:（0.9‑1.1）；b、取1/2上述混合溶液并加入等体积的水充分混合，混合时间为0.9‑1.1小时；c、将上述混合均匀的混合液用分液漏斗进行分离，将水相和有机相分离开，得到水饱和的有机相；d、将步骤（b）中剩下1/2的正己烷与异丙醇的混合液加入到步骤（c）得到的水饱和的有机相中，再次充分混合，得到水半饱和的正相有机溶剂作为流动相；（2）四种增塑剂标准工作液的配制  a、分别称取等量的四种增塑剂，放入等容量的四个容量瓶中，用正己烷定容至刻度线，配成高浓度的增塑剂母液； b、分别取上述配制好的高浓度的四种增塑剂母液等量,分别放入四个等容量的容量瓶中，再次用正己烷稀释9‑11倍，得到四种增塑剂标准工作液；（3）四种增塑剂混合标准溶液的配制 分别取等体积的四种增塑剂的标准工作液，放入容量瓶中混合均匀，即得四种增塑剂混合标准溶液；（4）水半饱和的正相有机溶剂作为流动相，高纯硅胶为固定相，设置流动相的流速为0.5‑1ml/min，检测波长235‑260nm，柱温设置为室温；（5）分别取等量的四种增塑剂的标准工作液样品注入高效色谱仪，完成单体样品的检测，得到每种单体增塑剂的标准工作液的色谱图和相对保留时间；（6）取与步骤（5）相同量的四种增塑剂的混合标准样品注入高效色谱仪，完成混合样品的检测，得到四种增塑剂的混合标准溶液的色谱图和相对保留时间；（7）对比四种增塑剂单体标准和混标在相同的色谱条件下的色谱图和相对保留时间，确定四种增塑剂在色谱柱的上保留行为和各个峰所代表的增塑剂的种类。