发明名称 一种聚异丁烯中游离氯离子的检测方法
摘要 本发明公开了一种聚异丁烯中游离氯离子的检测方法,也适用于其它聚烯烃类游离氯离子的检测。本发明采用溶解沉淀法分离提取聚异丁烯中的游离氯离子,然后用离子色谱法等氯离子定量分析方法测定吸收液的氯离子含量。该技术方案操作简单、可靠,无需特殊装置,特别适用于聚异丁烯中游离氯离子的检测,检测精度高。采用离子色谱法检测下限ppb级,是检测聚异丁烯中游离氯离子含量方便可靠的方法。
申请公布号 CN102565230A 申请公布日期 2012.07.11
申请号 CN201210004595.9 申请日期 2012.01.09
申请人 山东大学 发明人 朱庆增;李春晓;主沉浮
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人 赵龙群
主权项 一种聚异丁烯中游离氯离子的检测方法,步骤如下:(1)聚异丁烯的溶解:称取0.1‑2.0g聚异丁烯溶于50‑120mL溶剂中,制成均相溶液;(2)聚异丁烯中氯离子的提取:在搅拌条件下,将步骤(1)制成的均相溶液缓慢滴加至100‑150mL的水中,待聚异丁烯从水中析出之后,将溶液进行高速离心分离,倾出上层澄清液;将析出的聚异丁烯用10mL水洗涤1‑2遍,合并上层澄清液和洗涤溶液,并蒸去提取溶液中的溶剂和水;加入10mL水浸洗提取氯离子,反复摇晃,使容器内壁上的氯离子完全溶于水溶液中,吸收液静置过夜;(3)用氯离子定量分析方法测定吸收液中氯离子含量;氯离子的质量含量WCl按式(1)计算: <mrow> <msub> <mi>W</mi> <mi>Cl</mi> </msub> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>C</mi> <mi>Cl</mi> </msub> <mo>&times;</mo> <mi>V</mi> </mrow> <mi>m</mi> </mfrac> <mo>&times;</mo> <msup> <mn>10</mn> <mn>6</mn> </msup> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>式中,WCl表示聚异丁烯样品中氯离子含量,单位μg/g(ppm);CCl表示吸收液中氯离子的浓度,单位g/L;V表示吸收液的体积,单位L;m表示聚异丁烯样品的质量,单位g。
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