一种无糖型灯盏细辛合剂的质量控制方法

摘要

本发明是一种无糖型灯盏细辛合剂的质量控制方法。包括1）对无糖型灯盏细辛合剂中灯盏细辛药用成分和咖啡酸鉴别：其中有（1）灯盏细辛药用成分的鉴别，（2）灯盏细辛咖啡酸的鉴别；2）对无糖型灯盏细辛合剂中野黄芩苷的含量测定：其中有（1）色谱条件及系统适用性试验；（2）对照品溶液的制备；（3）供试品溶液的制备；（4）测定方法。本发明所采用的方法对无糖型灯盏细辛合剂中的中药成分灯盏细辛、咖啡酸用薄层色谱法进行鉴别检查，该方法操作简便、分离效果好、专属性强等技术特点；对处方中主要有效成分野黄芩苷采用高效液相色谱法（HPLC）测定含量，该方法具有分离效果好，测定准确、灵敏、快速及专属性强等特点。

主权项

一种无糖型灯盏细辛合剂的质量控制方法，其特征在于按以下步骤进行：1）对无糖型灯盏细辛合剂中灯盏细辛药用成分和咖啡酸鉴别：（1）灯盏细辛药用成分的鉴别：取灯盏细辛4ml，加盐酸调pH值至约2，置分液漏斗中，加醋酸乙酯10～20ml，振摇提取，分取醋酸乙酯层，水浴浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取灯盏细辛对照药材2g，加水50ml，置水浴上加热回流1小时，趁热滤过，滤液浓缩至10～20 ml，加乙醇20ml搅匀，冰箱中放置过夜，滤过，滤液置水浴上挥尽乙醇，加水适量，使成10～20ml，用氢氧化钠试液调pH至7～9，加活性碳0.2g，煮沸5分钟，滤过，滤液加盐酸调pH值至1～3，置分液漏斗中，加醋酸乙酯10ml，振摇提取，静置分层，分取醋酸乙酯层，浓缩至1 ml，作为对照品溶液；照中国药典2005年版附录ⅥB的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2‑4µl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制成的硅胶G薄层板上，以甲苯‑醋酸乙酯‑甲酸‑水为10：5：1：0.5的上层溶液为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（2）灯盏细辛咖啡酸的鉴别：取灯盏细辛10ml，加盐酸调节pH值至2‑3，过滤，滤液加正丁醇5ml，振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取咖啡酸对照品，加甲醇制成1ml含1mg的溶液作为对照品溶液，照中国药典2005年版附录ⅥB的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各0.5µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，用冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；2）对无糖型灯盏细辛合剂中野黄芩苷的含量测定：（1）色谱条件及系统适用性试验：用十八烷基硅键合硅胶为填充剂；甲醇‑四氢呋喃‑0.1%磷酸溶液为10～20:10～20:60～80作为流动相；柱温30～40℃，测定波长为335nm，理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于2500；（2）对照品溶液的制备：取野黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20µg的溶液，即得；（3）供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，置100ml容量瓶中，加甲醇适量，250w、30kHZ超声处理10分钟，静置，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；（4）测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5‑10µl，注入液相色谱仪，测定，即测得野黄芩苷（C21H18O12）的含量。