一种铝锰铁中硅含量的测定方法

摘要

本发明提供一种铝锰铁中硅含量的测定方法，将欲测试样用盐酸和硝酸溶解，再将溶解液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据光谱仪内存入的硅标准工作曲线，自动计算和显示铝锰铁试样中硅的浓度。本发明利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行工作曲线比对和自动分析检定，极大简化工序，分析速度快，准确度高，由分析软件自动绘制校准硅溶液的标准工作曲线，铝锰铁试样与标准工作曲线的线性相关系数大于99.9%，可快速、准确地为生产厂提供可靠的分析数据，且使用试剂种类和用量少，可相对减少环境污染。

主权项

一种铝锰铁中硅含量的测定方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，其特征在于：试剂制备：准备好体积密度为1.42g/ml硝酸和体积密度为1.19g/ml盐酸；配制浓度1mg/ml的硅标准溶液：称取预先经1000℃灼烧1‑2h的硅重量百分数≥99.9%的二氧化硅1.0698g，于干燥器中冷却至室温，置于加有2‑4 g无水碳酸钠的铂坩埚中，上面覆盖1‑2 g无水碳酸钠，先进行低温加热，再置于950℃高温处加热至透明，继续加热3‑4min，冷却，用盛有冷水的塑料烧杯熔块至全溶，冷却至室温，移至500 ml容量瓶中用水稀释至刻度，混匀后贮于塑料瓶中；绘制硅标准工作曲线：准备5个100ml容量瓶，将上述配制好的浓度1mg/ml硅标准溶液按0.00ml、0.25ml、0.50ml；0.75ml、1.00ml分别加入5个容量瓶中，计算出5个容量瓶中对应的硅元素质量百分比含量分别为0.00%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%，然后分别用水稀释至刻度，混匀；将混匀后的5种硅标准溶液分别引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，中进行测定，电感耦合等离子体原子发射光谱仪自动绘制出硅标准工作曲线；样品处理及测定：称取0.2500g含铝质量百分数为50%‑60%的铝锰铁样品于100ml钢铁瓶中，加入15‑25ml水后，再依次加入10‑15ml盐酸、10‑15ml硝酸，低温溶解至液面产生大气泡，取下，冷却，用水稀释至刻度，混匀；将溶解混匀后的样品溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定，样品溶液中的硅元素强度由电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据存入的硅标准工作曲线自动计算并显示出硅元素的含量。