发明名称 铋层高温压电陶瓷铌酸铋钠纳米粉体的溶胶-凝胶合成方法
摘要 铋层高温压电陶瓷铌酸铋钠纳米粉体的溶胶-凝胶合成方法,属于压电陶瓷材料技术领域。将Nb2O5与KOH混合煅烧得到产物溶于去离子水,用硝酸滴定至pH=2~3,收集沉淀溶解于草酸得到溶液A;用氨水滴定至pH=10~11,离心分离获得白色沉淀B;将B溶解于柠檬酸中得溶液C;将Na2CO3和Bi(NO3)3溶于乙酸中,同时加入乙醇胺络合Bi3+离子,加热搅拌形成溶液D;将溶液C与D混合并加入乙醇胺调节pH=7~9得溶胶E;将E于干燥得到干凝胶F;将干凝胶F于300~350℃下处理得中间产物G;将中间产物G650~850℃下晶化。本发明生产工艺简单、低成本、低能耗、制备的NBN纳米粉体成分均匀。
申请公布号 CN102557636A 申请公布日期 2012.07.11
申请号 CN201210042176.4 申请日期 2012.02.22
申请人 北京工业大学 发明人 侯育冬;荣井阳;朱满康;葛海燕;严辉
分类号 C04B35/495(2006.01)I;C04B35/624(2006.01)I 主分类号 C04B35/495(2006.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人 沈波
主权项 铋层高温压电陶瓷铌酸铋钠纳米粉体的溶胶‑凝胶合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将五氧化二铌与氢氧化钾按摩尔比1∶16混合,将混合物放置于铂坩埚中经300~360℃煅烧2~3h,得到产物溶于去离子水中;用硝酸滴定至pH=2~3,获得白色沉淀,离心收集沉淀并用硝酸洗涤沉淀去除钾离子;将沉淀溶解于草酸溶液,加热搅拌后获得澄清透明含铌草酸溶液A;(2)用氨水滴定步骤(1)中所得含铌草酸溶液A至pH=10~11,经离心分离获得白色沉淀B;(3)按照柠檬酸与Nb5+离子摩尔比为2∶1~5∶1称取柠檬酸并配制成水溶液,将步骤(2)所得白色沉淀B溶解于柠檬酸水溶液中,加热搅拌得到溶液C;(4)按照铌酸铋钠化学计量比,将碳酸钠、五水硝酸铋溶解于乙酸中制得溶液,同时向该溶液中加入物质的量四倍于Bi3+离子的乙醇胺用于络合Bi3+离子,加热搅拌形成均一透明溶液D;(5)将步骤(3)所得溶液C与步骤(4)所得溶液D按照铌酸铋钠化学计量式中铌与铋摩尔比为4∶5混合,加热搅拌得透明溶胶E,向溶胶中加入乙醇胺调节pH=7~9;(6)将步骤(5)所得透明溶胶E在80~120℃干燥48h,得到透明干凝胶F;(7)将步骤(6)所得干凝胶F在300~350℃下处理2h去除有机物得到中间产物G;(8)将步骤(7)所得中间产物G在650~850℃下晶化2~4h。
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