3-羧甲基-5,5-二苯基海因的制备方法

摘要

本发明属杂环化合物制备方法领域，尤其涉及一种以5,5-二苯基乙酰内脲为起始原料，合成3-羧甲基-5,5-二苯基海因的方法。可按如下步骤依次进行：(1)将氯乙酸或溴乙酸与碱液在室温搅拌条件下进行反应，所得溶液待用；(2)将5,5-二苯基乙内酰脲与碱液混和，于搅拌条件下，加热至回流；(3)将步骤(1)所得溶液，滴加到(2)中，滴加完毕，继续回流反应，停止加热；反应液经稀释、过滤、酸化滤液、分离、干燥、乙醇重结晶，即得目标产物。纯产品纯度＞98％。本发明方法所需的原料简单易得，操作过程简便、安全，反应时间短，成本低，产率高，适于工业规模化生产，具有较强的实用性。

主权项

一种制备3‑羧甲基‑5，5‑二苯基海因的方法，其特征在于，按如下步骤依次进行：(1)将氯乙酸或溴乙酸与碱液在室温搅拌条件下进行反应，所得溶液待用；(2)将5，5‑二苯基乙内酰脲与碱液混和，于搅拌条件下，加热至回流；(3)将步骤(1)所得溶液，滴加到(2)中，滴加完毕，继续回流反应，停止加热；反应液经稀释、过滤、酸化滤液、分离、干燥、乙醇重结晶，即得目标产物；所述步骤(1)或步骤(2)中，碱液中的碱为氢氧化物和碳酸盐中的一种或其混合物；碱液中的溶剂为水；碱液的摩尔浓度为0.1mol/L～5mol/L；所述步骤(1)中，氯乙酸或溴乙酸与碱液中的碱的摩尔比为1∶0.3～2；所述步骤(2)中，5，5‑二苯基乙内酰脲与碱液中的碱的摩尔比为1∶0.5～2；所述步骤(2)中的5，5‑二苯基乙内酰脲与所述步骤(1)中的氯乙酸或溴乙酸的摩尔比为1∶1～2；所述步骤(3)中，回流反应时间为1h～5h；稀释步骤采用的溶剂为水；酸化步骤采用质量浓度为1％～35％的盐酸或质量浓度为1％～35％的硫酸；酸化后溶液的pH值控制在1～3范围内；分离过程采用水或质量浓度为1％～10％的碳酸钠水溶液或质量浓度为1％～10％的碳酸氢钠水溶液洗涤滤饼至中性。