发明名称 黄芪中毛蕊异黄酮苷的提取与纯化方法
摘要 本发明公开了黄芪中毛蕊异黄酮苷的提取与纯化方法,该方法包括以下步骤:(1)将黄芪药材粉末用乙醇提取,过滤,再经蒸馏水、乙醇洗脱,收集含毛蕊异黄酮苷的组份,浓缩得浸膏;(2)进行硅胶柱层析,采用体积比为9∶1∶0.05的氯仿-甲醇-水溶液洗脱,收集样品,点板,合并含有毛蕊异黄酮苷斑点的组分,蒸干;(3)再进行硅胶柱层析,得毛蕊异黄酮苷化合物粗品;(4)加入石油醚萃取,弃去石油醚层,甲醇层有白色沉淀析出,过滤,滤渣用石油醚、甲醇洗涤,得米白色沉淀;(5)米白色沉淀再进行硅胶柱层析,合并含有毛蕊异黄酮苷的组份,重结晶,得到纯的毛蕊异黄酮苷,挥干,保存。本发明方法制取黄芪毛蕊异黄酮苷,效率高、成本低。
申请公布号 CN102532221A 申请公布日期 2012.07.04
申请号 CN201110452437.5 申请日期 2011.12.29
申请人 广西壮族自治区药用植物园 发明人 王硕;袁经权;周小雷;龚小妹;刘振杰
分类号 C07H17/07(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I 主分类号 C07H17/07(2006.01)I
代理机构 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 代理人 刘小萍
主权项 黄芪中毛蕊异黄酮苷的提取与纯化方法,包括以下步骤:(1)称取黄芪药材粉末,按每10公斤粉末加入100L的体积浓度为70‑85%乙醇提取,过滤,滤液浓缩至无醇味,过大孔树脂,先用蒸馏水水洗至澄清,再用体积浓度为70‑85%的乙醇洗脱,收集含毛蕊异黄酮苷的组份,回收乙醇,在水浴锅上浓缩得浸膏;(2)称取浸膏,用适量甲醇溶解后加入100‑200目的硅胶拌样进行硅胶柱层析,采用体积比为9∶1∶0.05的氯仿‑甲醇‑水溶液洗脱,收集样品,点板,合并含有毛蕊异黄酮苷斑点的组分,再将其蒸干;(3)用适量甲醇溶解后再加入100‑200目的硅胶拌样进行硅胶柱层析,采用体积比为9∶1∶0.05的氯仿‑甲醇‑水溶液洗脱,收集样品,点板,合并含有毛蕊异黄酮苷斑点的组分,蒸干得毛蕊异黄酮苷化合物粗品;(4)粗品用适量甲醇溶解后加入2倍甲醇体积的石油醚萃取,弃去石油醚层,甲醇层有白色沉淀析出,过滤,滤渣依次用石油醚、甲醇洗涤,得米白色沉淀;(5)米白色沉淀再经100‑200目的硅胶拌样进行硅胶柱层析,采用体积比为9∶1∶0.05的氯仿‑甲醇‑水溶液洗脱,收集样品,合并含有毛蕊异黄酮苷的组份,用甲醇重结晶,得到纯的毛蕊异黄酮苷,挥干,保存。
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