玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法及装置

摘要

本发明公开了玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法，将玉米醪液入粗醪液精馏A、B塔，从精馏A、B塔采出的物料送入丁醇精馏1塔；从精馏1塔采出的乙丙液部分送入丙酮精馏塔，从精馏1塔采出物料并送到精馏2塔提纯；从精馏2塔的采出丁醇产品，从丙酮精馏塔的塔顶采出的液相物料被送入除醛精馏塔，从塔底采出物料并送入乙醇精馏塔；从除醛精馏塔的塔顶采出的液相物料被送回丙酮精馏塔，在除醛精馏塔采出丙酮产品，在除醛精馏塔的采出物料并且经换热后送回除醛精馏塔；从乙醇精馏塔的塔顶采出物料一部分被送回丙酮精馏塔的下段；在轻组分回收储罐中回收轻组分。本方法提高了分离效率、降低了能耗。

主权项

玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法，其特征在于它包括以下步骤：(a)准备成熟醪液，所述的成熟醪液的组成为97.9％水、1.2％丁醇、0.6％丙酮、0.2％乙醇，余量为杂质；(b)将所述的成熟醪液以流量比为5∶7的流量比分成两股，流量小的物料经过预热温度达到68‑72℃后泵入粗醪液精馏A塔中部，流量大的物料预热温度达到95‑99℃后泵入粗醪液精馏B塔中部，经一次脱水后分别从所述的粗醪液精馏A塔、B塔的顶部采出总溶剂质量百分比浓度被控制在45‑55％的物料，所述的从粗醪液精馏A塔塔顶采出的物料经换热冷凝后一部分送入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏A塔的塔顶回流，回流比控制在1.8‑2.3，所述的从粗醪液精馏B塔的塔顶采出的物料作为粗醪液精馏A塔塔底再沸器的加热介质，经换热冷凝后一部分送入所述的丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏B塔的塔顶回流，回流比控制在1.8‑2.3，并且从所述的两粗醪液塔的塔底分别排出的废醪中总溶剂质量百分含量不超过0.04％所述的两粗醪液塔的塔顶操作绝压压力分别为55‑65kPa、180‑220kPa；塔顶与塔底的压差为4‑6kPa，所述的A塔塔顶温度控制在65‑70℃，塔底温度控制在85‑90℃，B塔塔顶温度控制在100‑105℃，塔底温度控制在117‑122℃；(c)从丁醇精馏1塔的塔顶采出含有15‑20％乙醇、65‑70％丙酮、10‑15％水、余量为杂质的乙丙液，所述的物料经冷凝后一部分被送入丙酮精馏塔，另一部分作为丁醇精馏1塔的塔顶回流，回流比控制在2.7‑3.2，从所述的丁醇精馏1塔上段采出物料以从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔的上段物料流量的1.1‑1.3倍的流量送入分相罐，形成丁醇质量百分含量高于40％的轻相和总溶剂的质量百分含量在15％以下的重相物料，将所述的轻相物料以进入分相罐物料流量的0.56‑0.62倍的流量送回至丁醇精馏1塔，重相物料被送入成熟醪储罐，从所述的丁醇精馏1塔中部采出丁醇质量百分含量控制在98％以上的物料并将所述的物料送到丁醇精馏2塔中部继续提纯，该股物料的流量是从 两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔的物料流量的0.35‑0.4倍，在所述的丁醇精馏1塔塔底排出丁醇质量百分含量低于20％的丁油，所述的丁醇精馏1塔塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7‑9kPa，塔顶操作温度控制在60‑65℃，塔底操作温度控制在125‑130℃；(d)从所述的丁醇精馏2塔的上段采出以质量百分比计产品纯度≥99.8％的丁醇产品，其流量为丁醇精馏1塔中部采出并进入丁醇精馏2塔中部的物料流量的0.9‑0.93倍，从所述的丁醇精馏2塔的塔顶采出丁醇质量百分含量在88‑90％的物料，并且将所述的物料冷凝后一部分送回至丁醇精馏1塔的中部，另一部分作为丁醇精馏2塔的塔顶回流，回流比控制在38‑42，所述的进入丁醇精馏1塔的中部的物料流量是采出的丁醇产品流量的0.07‑0.09倍，从丁醇精馏2塔的塔底排出丁醇质量百分含量不超过20％的丁油，所述的丁醇精馏2塔塔顶的操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7‑9kPa，塔顶操作温度105‑110℃，塔底操作温度控制在125‑130℃；(e)从丙酮精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量高于97％的轻相物料，并且所述的物料冷凝后一部分作为丙酮精馏塔的塔顶回流，回流比控制在4‑5，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量高于98％的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为98.5‑99％、甲醇含量为0.4‑0.5％、乙醇含量为0.1‑0.2％、余量为杂质的汽相物料，所述的液相物料被送入除醛精馏塔的上段，所述的汽相物料被送入轻组分回收储罐，从所述的塔底采出乙醇质量百分含量控制在45％以上的物料并且将所述的物料经换热后被送入乙醇精馏塔的下段，所述的丙酮精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7‑9kPa，塔顶操作温度55‑60℃，塔底操作温度控制在78‑83℃；(f)从所述的除醛精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量在92‑93％的轻相物料，并将所述的物料冷凝后一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在38‑42，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量在91.5‑92.5％的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为92％‑94％、甲醇含量为4.3‑4.6％、乙醇含量为0.6‑0.7％，余量为杂质的汽相物料，所述的液相物料被送回丙酮精馏塔的上段，所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的除醛精馏塔的下段以丁醇产品采出流量的0.28‑0.32倍的流量采出以质量百 分计产品纯度≥99.8％的丙酮产品，在所述的除醛精馏塔的中部以丙酮产品流量2.3‑2.5倍的流量采出物料并且经换热后将丙酮含量为92％‑94％的液相送回所述的除醛精馏塔中部，丙酮质量百分含量为95.6‑96.5％、甲醇含量为2.8‑3.2％、乙醇含量为0.4‑0.6％、余量为杂质的汽相以为丙酮产品流量的0.06‑0.065倍的流量冷凝后被送入所述的轻组分回收储罐，以质量百分比计丙酮含量为90‑91％、水含量为8.7‑8.9％、余量为杂质的塔底出料被送回至丙酮精馏塔的中部，所述的除醛精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为8‑10kPa，塔顶操作温度控制在55‑60℃，塔底操作温度控制在60‑65℃；(g)从所述的乙醇精馏塔的塔顶采出乙醇与丙酮的总质量百分含量高于90％的轻相物料并且经换热后形成乙醇与丙酮的总质量百分含量在93‑95％的液相物料和以质量百分比计丙酮的含量为96.5‑97.5％、甲醇含量为2.5‑3.0％、余量为杂质的汽相物料，所述的液相物料一部分被送回丙酮精馏塔的下段，另一部分作为该乙醇精馏塔的塔顶回流，回流比控制在18‑23，所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的乙醇精馏塔的下段以丁醇产品0.065‑0.07倍的采出流量采出以体积百分比计产品纯度≥95％的乙醇产品，在乙醇精馏塔的上段以乙醇产品采出流量的1.8‑2倍的采出流量采出物料，经换热后乙醇质量百分含量为84‑87％的液相送回乙醇精馏塔上段并且丙酮质量百分含量高于99％的汽相被以乙醇产品采出流量的0.017‑0.020倍的流量送入所述的轻组分回收储罐中，塔底排出以质量百分比计水含量91‑93％、丁醇含量为5.1‑5.4％、乙醇含量为2.3‑2.6％的废水，所述的乙醇精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7‑9kPa，塔顶操作温度控制在63‑68℃，塔底操作温度控制在90‑95℃；(h)将所述的轻组分回收储罐中的轻组分，送入轻组分回收塔进行间歇精馏，塔顶压力为常压，塔顶与塔底压差控制在1.5‑2.5kPa，塔顶操作温度控制在50‑52℃，先进行全回流操作，积累含有乙醛、甲硫醇的轻组分，当塔顶温度稳定在50‑52℃约半小时后，开始从塔顶采出所述的积累的轻组分，进入头馏份储罐，此时回流比控制在10‑15，当塔顶采出物料中丙酮质量百分含量不小于90％时，开始用粗丙酮储罐接收塔顶采出的丙酮产品，并提高塔顶温度到56‑58℃，调整回流比为6‑8，随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中丙酮含量不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中丙酮质量百分含量低于 95％时，将塔顶采出物料转接到过渡段储罐，并提高塔顶温度到60‑64℃，当塔顶采出物料中甲醇含量达到90％时，开始用粗甲醇储罐接收塔顶采出的甲醇产品，将塔顶温度提高到64.5‑66℃，回流比调整为4‑5，同样随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中甲醇含量先不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中甲醇质量百分含量低于95％时，将采出物料转接到过渡段储罐，并提高温度到72‑78℃，当塔顶采出物料中乙醇质量百分含量达到90％时，开始用粗乙醇储罐接收乙醇产品，将塔顶温度提高到78‑80℃，回流比调整为8‑10，当采出物料中乙醇质量百分含量低于90％时，停止精馏过程，将头馏份储罐的物料排放，将过渡段储罐中的物料混同新的轻组分回收物料再进行上述的间歇精馏过程；所述的每一精馏塔内的填料为规整板波纹或规整丝网填料，所述的每一精馏塔内的液体分布器为高密度槽盘式或二级槽式液体分布器。