发明名称 |
合成潘生丁中间体——2,4,6,8-四羟基嘧啶并[5,4-d]嘧啶的方法 |
摘要 |
一种合成潘生丁中间体——2,4,6,8-四羟基嘧啶并[5,4-d]嘧啶的方法:(1)将硝基乳清酸于碱液中,再用Ni/H2氢化,过滤得到氨基乳清酸溶液,不经分离,直接用于下一步反应;(2)将氨基乳清酸溶液用浓盐酸pH调节至3,加入氰酸钠,控温反应,得到氨基乳清酸的脲衍生物;再滴加含量30%氢氧化钠溶液将pH调节至13,加热环合,滴加含量50%-60%硫酸溶液调pH至3;(3)冷却至室温,过滤,水洗至中性,烘干得产品。步骤(1)中间体不需要分离,节省了大量时间和人工。总反应时间缩短约50%,反应条件温和,最高反应温度降低至95℃,使得设备要求降低,设备更耐用。 |
申请公布号 |
CN101899046B |
申请公布日期 |
2012.07.04 |
申请号 |
CN200910051999.1 |
申请日期 |
2009.05.26 |
申请人 |
台州市华南医化有限公司 |
发明人 |
洪道送;刘新科;伍小唐 |
分类号 |
C07D487/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07D487/04(2006.01)I |
代理机构 |
上海天翔知识产权代理有限公司 31224 |
代理人 |
陈学雯 |
主权项 |
1.一种合成潘生丁中间体——2,4,6,8-四羟基嘧啶并[5,4-d]嘧啶的方法,包括以下步骤:<img file="FSB00000706483700011.GIF" wi="1636" he="595" />(1)将硝基乳清酸加入碱液中,搅拌至全部溶解;再用Ni/H<sub>2</sub>氢化,过滤得到氨基乳清酸溶液,不经分离,直接用于下一步反应;(2)将氨基乳清酸溶液用浓盐酸pH调节至3,加入氰酸钠,控温反应,得到氨基乳清酸的脲衍生物;再滴加含量30%氢氧化钠溶液将pH调节至13,加热环合,滴加含量50%-60%硫酸溶液调pH至3;(3)冷却至室温,过滤,水洗至中性,烘干得产品。 |
地址 |
318000 浙江省台州市椒江区岩头工业区滨海路56号 |