发明名称 合成潘生丁中间体——2,4,6,8-四羟基嘧啶并[5,4-d]嘧啶的方法
摘要 一种合成潘生丁中间体——2,4,6,8-四羟基嘧啶并[5,4-d]嘧啶的方法:(1)将硝基乳清酸于碱液中,再用Ni/H2氢化,过滤得到氨基乳清酸溶液,不经分离,直接用于下一步反应;(2)将氨基乳清酸溶液用浓盐酸pH调节至3,加入氰酸钠,控温反应,得到氨基乳清酸的脲衍生物;再滴加含量30%氢氧化钠溶液将pH调节至13,加热环合,滴加含量50%-60%硫酸溶液调pH至3;(3)冷却至室温,过滤,水洗至中性,烘干得产品。步骤(1)中间体不需要分离,节省了大量时间和人工。总反应时间缩短约50%,反应条件温和,最高反应温度降低至95℃,使得设备要求降低,设备更耐用。
申请公布号 CN101899046B 申请公布日期 2012.07.04
申请号 CN200910051999.1 申请日期 2009.05.26
申请人 台州市华南医化有限公司 发明人 洪道送;刘新科;伍小唐
分类号 C07D487/04(2006.01)I 主分类号 C07D487/04(2006.01)I
代理机构 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 代理人 陈学雯
主权项 1.一种合成潘生丁中间体——2,4,6,8-四羟基嘧啶并[5,4-d]嘧啶的方法,包括以下步骤:<img file="FSB00000706483700011.GIF" wi="1636" he="595" />(1)将硝基乳清酸加入碱液中,搅拌至全部溶解;再用Ni/H<sub>2</sub>氢化,过滤得到氨基乳清酸溶液,不经分离,直接用于下一步反应;(2)将氨基乳清酸溶液用浓盐酸pH调节至3,加入氰酸钠,控温反应,得到氨基乳清酸的脲衍生物;再滴加含量30%氢氧化钠溶液将pH调节至13,加热环合,滴加含量50%-60%硫酸溶液调pH至3;(3)冷却至室温,过滤,水洗至中性,烘干得产品。
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