离子液体中制备壳聚糖季铵盐的绿色方法

摘要

本发明涉及一种壳聚糖季铵盐制备的绿色方法，属于天然高分子改性技术领域。该方法以壳聚糖为原料，采用氨基酸盐酸盐离子液体为反应溶剂，以缩水甘油三甲基氯化铵为季铵化试剂，于50～60℃水浴条件反应4～5h，经过分离提纯，真空干燥得到壳聚糖季铵盐。该壳聚糖季铵盐季铵基的取代度为﹥90％，室温条件下溶解度大于5%。采用本发明的方法制备壳聚糖季铵盐，具有工艺简单、反应时间短、产品取代度高、反应条件容易控制、不添加有机溶剂，并且离子液体溶剂可重复使用等特点，在化妆品、医药、环保领域等具有广泛的应用前景。

主权项

一种制备壳聚糖季铵盐的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）向壳聚糖中加入质量浓度为0.5～2%的氨基酸盐酸盐离子液体，至壳聚糖溶解后，密闭储存，得到均一溶液，备用；(2) 20～25℃下‑，按照反应物的质量比m（壳聚糖）：m（缩水甘油三甲基氯化铵）1：1～1：3，将缩水甘油三甲基氯化铵水溶液滴加到壳聚糖溶液中，滴加完毕后，升温至50～60℃，反应4～5h；（3）反应结束后，向反应液中加入2～3倍体积的丙酮，析出白色不溶物质，沉淀物用丙酮洗涤3～5次，40℃真空干燥至恒重，得到壳聚糖季铵盐固体粉末；（4）将分离提纯过程中的液体混合，减压蒸馏，回收丙酮和离子液体，循环使用。