六烷基胍氯化物的制备及提纯方法

摘要

本发明公开了一种六烷基胍氯化物的制备及提纯方法，其包括四烷基脲先在催化剂作用下与三光气反应，然后加入二烷胺继续反应，反应后用碱液调节pH值后分液，最后用混合有机溶剂中进行重结晶等步骤。本发明采用分子筛型催化剂，提高了三光气的转化率，大幅度增加产物收率；所用的三光气没有毒性，使用安全可靠；采用混合溶剂重结晶，不仅提高了产物纯度，而且还得到了固态型离子相转移催化剂。本发明操作方便，不需要特殊设备，适于工业化大生产，产品纯度高，特别适用于高温聚合反应。

主权项

一种六烷基胍氯化物的制备及提纯方法，其特征在于包括如下步骤：(a)在惰性气氛下将四烷基脲溶于有机溶剂中，然后加入催化剂并缓慢加入三光气或溶有三光气的有机溶液，搅拌下升温至50℃～70℃进行反应；(b)反应后降温至‑10℃～10℃，缓慢加入二烷胺，维持温度在35℃以下进行反应；(c)反应后用碱液调节pH值至6～8，分液，用萃取剂多次萃取水相，合并萃取液后脱除溶剂，得到六烷基胍氯化物粗品；(d)将六烷基胍氯化物粗品在混合有机溶剂中进行重结晶，分离六烷基胍氯化物晶体，干燥。