一种用微波合成三方向树形分子核的方法

摘要

本发明涉及一种用微波合成三方向树形分子核的方法，有以下步骤：三腈的合成：三乙醇胺溶于盛有1，4-二氧六环的反应容器中，向其中加入强碱类催化剂和冠醚类相转移催化剂；然后向反应体系中加入丙烯腈，置于微波反应器中进行微波辐照，得到三腈；三酯的合成：将所得三腈溶于盛有甲醇的反应容器中，再加入浓硫酸；置于微波反应器中，进行微波辐照，得到三酯；三胺的合成：将所得三酯溶于盛有甲醇的反应容器中，再加入乙二胺；置于微波反应器中，进行微波辐照，即可得到三方向树形分子核。本发明与现有技术相比，具有以下优点：微波加热，辐射能量大，有效的缩短树形分子核的合成反应时间；能够较明显的提高产率，特别是针对腈醇解时，效率明显。

主权项

一种用微波合成三方向树形分子核的方法，其特征在于包括有以下步骤：A)三腈的合成：(1)取一定量三乙醇胺溶于盛有1，4‑二氧六环的反应容器中，向其中加入强碱类催化剂和冠醚类相转移催化剂；(2)然后向反应体系中加入丙烯腈，其中三乙醇胺与丙烯腈的摩尔比为：三乙醇胺∶丙烯腈＝0.1～0.33∶1；(3)将反应容器置于微波反应器中，进行微波辐照，即可得到三腈，所述的微波辐照为在65～325W微波辐照范围内反应30～70min；B)三酯的合成：(1)将步骤A)所得三腈溶于盛有甲醇的反应容器中，再加入强酸类催化剂浓硫酸；(2)将反应容器置于微波反应器中，进行微波辐照，所述的微波辐照为在325～520W微波辐照范围内反应60～80min即可得到三酯，其中三腈与甲醇的摩尔比为：三腈∶甲醇＝0.05～0.33∶1；C)三胺的合成：(1)将步骤B)所得三酯溶于盛有甲醇的反应容器中，再加入乙二胺；(2)将反应容器置于微波反应器中，进行微波辐照，所述的微波辐照为在65～195W微波辐照范围内反应50～70min，即可得到三胺，即三方向树形分子核，其中乙二胺与三酯的摩尔比为：乙二胺∶三酯＝12～25∶1。