发明名称 |
苯基含氢硅油的合成方法 |
摘要 |
本发明提供了一种苯基含氢硅油的合成方法,其是以二苯基二羟基硅烷和甲基氢二氯硅烷为原料,在接酸剂作用下脱除氯化氢,然后在强酸性条件下平衡反应,最后经脱色、过滤、脱溶剂及低沸物制得。本发明的优点是原料易得,反应条件温和,工艺简单易行。采用本发明方法制得的苯基含氢硅油,其粘度为200~500mm2/s,折射率为1.50~1.53,含氢量为0.2~0.6%,可用于LED灌封料及其他高折射率加成型聚硅氧烷的交联固化反应,具有固化快、外观好、折射率高的特点。 |
申请公布号 |
CN101974157B |
申请公布日期 |
2012.07.04 |
申请号 |
CN201010531933.5 |
申请日期 |
2010.11.02 |
申请人 |
中昊晨光化工研究院 |
发明人 |
吴国相;龚蓉 |
分类号 |
C08G77/12(2006.01)I;C08G77/06(2006.01)I |
主分类号 |
C08G77/12(2006.01)I |
代理机构 |
北京路浩知识产权代理有限公司 11002 |
代理人 |
王加岭;张庆敏 |
主权项 |
苯基含氢硅油的合成方法,其特征在于,以二苯基二羟基硅烷和甲基氢二氯硅烷为原料,在接酸剂作用下脱除氯化氢,然后在强酸性条件下平衡反应,最后经脱色、过滤、脱溶剂及低沸物制得;具体包括如下步骤:(1)在搅拌条件下,将s摩尔的二苯基二羟基硅烷悬浮于2~17倍s摩尔的甲苯中,并加入0.01~0.3倍s摩尔的有机碱;(2)在10~25℃下,向步骤(1)的悬浮体系中滴加0.5~5倍s摩尔的甲基氢二氯硅烷与2~17倍s摩尔的甲苯的混合物,滴加完毕后,在室温下维持0.5~2小时后水洗有机层至有机层为中性;(3)向步骤(2)得到的有机层中加入0.2~10倍s摩尔的D4或二甲基硅氧烷混合环体DMC和0.01~1倍s摩尔的封端剂,在强酸性催化剂条件下平衡反应3~6小时;其中,DMC为D3~D5的混合物;(4)最后经中和、水洗、过滤、脱溶剂,并在高温、减压条件下脱除低沸物后,得到最终目的产物。 |
地址 |
643201 四川省自贡市富顺县晨光路135号 |