一种制备4-溴-1,2-二甲苯的方法

摘要

本发明涉及一种制备4-溴-1，2-二甲苯的方法，该方法以邻二甲苯为原料，在二氯甲烷溶剂及催化剂的存在下，于-60℃至-20℃温度滴加溴，邻二甲苯与溴的摩尔比为1∶1，滴加结束后，保温进行反应，然后慢慢升温至10-20℃，除去反应液中溶解的溴化氢，加入饱和的亚硫酸钠水溶液，搅拌30分钟，分层回收含二氯甲烷的产品，再用5％稀碱溶液洗涤至PH＝8-9，最后用水洗涤至中性，得到无色或淡黄色4-溴-1，2-二甲苯粗品，在常压条件下蒸馏回收溶剂二氯甲烷，然后减压精馏得到4-溴-1，2-二甲苯产品。本发明使用了三氯化铁及季铵盐催化剂，如：四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丙基溴化铵、甲基三辛基氯化铵、苄基三乙基氯化铵，三氯化铁和季铵盐的质量比是4-5∶1，使溴化的选择性得到提高，4-溴-1，2-二甲苯的含量提高到85-93％，同时减少了副产物含量，提高了产品收率。

主权项

一种制备4‑溴‑1，2‑二甲苯的方法，该方法以邻二甲苯为原料，在二氯甲烷溶剂及催化剂的存在下，于‑60℃至‑20℃温度滴加溴，邻二甲苯与溴的摩尔比为1∶1，滴加结束后，保温进行反应，然后慢慢升温至10‑20℃，除去反应液中溶解的溴化氢，加入饱和的亚硫酸钠水溶液，搅拌30分钟，分层回收含二氯甲烷的产品，再用5％稀碱溶液洗涤至pH＝8‑9，最后用水洗涤至中性，得到无色或淡黄色4‑溴‑1，2‑二甲苯粗品，在常压条件下蒸馏回收溶剂二氯甲烷，然后减压精馏得到4‑溴‑1，2‑二甲苯产品，所说的催化剂是三氯化铁和季铵盐混合物。