制备石墨烯/半导体量子点复合材料的方法

摘要

一种无机纳米材料技术领域的制备石墨烯/半导体量子点复合材料的方法，通过制备单层石墨烯和量子点溶液，再把石墨烯溶液和量子点溶液混合均匀后得到石墨烯/量子点复合材料。本发明采用巯基酸作为稳定剂合成的水溶性量子点，这些量子点表面带有羧基，而化学氧化还原法制备的石墨烯片层表面带有羟基，通过羟基和羧基的共价结合，形成石墨烯与量子点的复合材料，由于石墨烯和量子点可在水中互溶，不需要进行配体置换或修饰，因而大大简化了制备工艺，降低了成本。

主权项

一种制备石墨烯/半导体量子点复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步、单层石墨烯的制备：将石墨粉与硝酸钠置于低温酸性环境下搅拌混合后经强氧化反应后依次加入双氧水和去离子水，经清洗过滤后得到固体氧化石墨烯，采用水合肼进行还原得到石墨烯溶液；所述的强氧化反应是指：在1小时内将高锰酸钾分3‑4批加入，加入时保持在不高于20℃的环境下剧烈搅拌，然后用水浴加热到35±3℃，搅拌反应2小时后向其中缓慢加入去离子水，得到褐色的石墨悬浮液；所述的双氧水是指：30wt.％双氧水；所述的清洗过滤是指：过滤后采用温度为45℃的质量百分比为3％的稀盐酸将滤饼反复洗涤3次，然后再进行离心处理并在40℃的真空干燥箱中干燥24小时后得到固体氧化石墨烯；所述的水合肼进行还原是指：将固体氧化石墨烯配成浓度为0.1mg/L‑1g/L的水溶液，超声剥离1小时后，向氧化石墨烯溶液中加入还原剂水合肼和氨水溶液，在95℃下搅拌反应1小时，得到黑色的均匀分散的石墨烯溶液；第二步、量子点的制备：通过将硒氢化钠溶液或碲氢化钠溶液或H2S气体快速注入重金属的高氯酸盐、氯化物或硝酸盐与巯基酸的混合液中，经过加热处理后得到量子点溶液；所述的硒氢化钠溶液或碲氢化钠溶液通过以下方式制备获得：将Se粉或Te粉置于密封的试剂瓶中，快速向其中注入NaBH4水溶液，直至黑色Se或Te粉消失，得到透明的NaHSe或NaHTe水溶液；所述的快速注入是指：将硒氢化钠溶液或碲氢化钠溶液或H2S气体在磁力搅拌和通N2的条件下，迅速注入混合液中，其中各物质量的摩尔比为：重金属离子∶硒离子、碲离子或硫离子∶巯基酸＝1∶0.5～1∶1～2.5，经过混合搅拌均匀后，得到量子点前驱体溶液；所述的重金属包括：铬、汞或铅；所述的重金属高氯酸盐、氯化物或硝酸盐是指：浓度为10～40mmol/L的水溶液；所述的混合液通过以下方式制备得到：将重金属高氯酸盐、氯化物或硝酸盐和巯基酸混合后置于三口瓶中，用1M浓度的NaOH溶液将体系的pH值调至9～12，再持续通氮气30分钟去除空气后置于具有氮气气氛的三口瓶中保存；所述的巯基酸包括：巯基乙酸、巯基丙酸或半胱氨酸；第三步、石墨烯/量子点复合材料的制备：将石墨烯溶液和量子点溶液混合均匀后得到石墨烯/半导体量子点复合材料；所述的混合均匀是指：采用机械搅拌的方式混合，或采用机械搅拌的方式混合后置于80‑100℃水浴中进行回流1‑20小时，或采用机械搅拌的方式混合后置于高压釜中在80‑180℃进行热处理0.5‑2小时。