4,4’-联苯二酚二缩水甘油醚的制备方法

摘要

本发明公开了一种4，4’-联苯二酚二缩水甘油醚的制备方法。本发明制备方法是由4，4-联苯二酚和环氧氯丙烷为原料在相催化剂的作用下分两步法合成。先是开环醚化反应，再进行闭环反应，在加碱过程中，采用分水工艺来分离出反应生成的水，从而使反应平衡右移，并使体系中各种水解副反应得以控制。用该工艺得到的产物环氧当量高、产率高、反应步骤简单、后处理方便。其实验结果表明，它的环氧值为0.65～0.67，熔程159.1～160.4℃。

主权项

一种4，4’‑联苯二酚二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于由如下步骤组成：开环醚化反应过程：取4，4’‑联苯二酚，加入4，4’‑联苯二酚重量16～25倍的环氧氯丙烷，然后向体系加入水溶性较强的相转移催化剂，其加入量为4，4’‑联苯二酚重量的1％，相转移催化剂选自苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵，通氮气保护，在70～100℃进行开环醚化反应，反应需要3～10小时后，用高效液相色谱检测反应原料4，4’‑联苯二酚含量不大于质量百分数0.5％，开始减压蒸馏出过量的环氧氯丙烷；闭环反应过程：在上述反应体系中，先加入非极性有机溶剂，加入量为4，4’‑联苯二酚重量的17～20倍；再分三次加入固体碱粉末，固体碱选自固体氢氧化钠或者固体氢氧化钾，固体氢氧化钠的用量为4，4’‑联苯二酚化合物重量的0.65倍，固体氢氧化钾的加入量为4，4’‑联苯二酚化合物重量的0.91倍，于80℃下继续反应1小时，升温，回流脱水，并用油水分离器不断分出体系中反应生成的水，脱水反应5～11小时后用高效液相色谱检测，使4，4‑联苯二酚二缩水甘油醚含量大于99％，停止反应，用自来水和去离子水洗涤母液，洗出有机体系中的相转移催化剂、无机盐，冷却母液析出产品，过滤或离心机分离，真空干燥即得4，4’‑联苯二酚二缩水甘油醚。