发明名称 一种钒电池正极电解液浓度的紫外定量测定方法及其应用
摘要 本发明涉及一种钒电池正极电解液浓度的紫外定量测定方法及其应用,通过对V(IV)钒化合物酸性溶液做全谱扫描,确定其特征吸收峰并绘制标准曲线,以测定钒电池正极电解液中V(IV)的浓度;再通过向V(V)钒化合物酸性溶液中加入过量还原剂,对反应产物做全谱扫描,确定其特征吸收峰并绘制标准曲线,以测定钒电池正极电解液中总钒浓度,扣除V(IV)的浓度,即得V(V)浓度。还原剂能将V(V)全部还原为V(IV),而不含其它价态,剩余还原剂能将还原产物V(IV)全部络合或完全不络合。本发明测定结果准确、操作过程简单、便捷,可用于钒电池正极电解液浓度的测定、含有V(V)或V(IV)钒离子相关产品的实验室及工业分析和质量控制。
申请公布号 CN102539362A 申请公布日期 2012.07.04
申请号 CN201010616486.3 申请日期 2010.12.30
申请人 中国科学院金属研究所 发明人 刘建国;陈富于;陈晖;严川伟
分类号 G01N21/33(2006.01)I;G01N21/31(2006.01)I 主分类号 G01N21/33(2006.01)I
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人 张志伟
主权项 一种钒电池正极电解液浓度的紫外定量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)准确称取一定量已知纯度的V(V)化合物作为标准样品,在酸性溶剂中配制成0.1mmol/L~50mmol/L浓度范围的溶液,向溶液中或在配制过程中加入过量还原剂,至V(V)完全还原至V(IV),并且还原产物全部被络合或完全不络合,在190nm~900nm波长范围内做全谱扫描,确定反应产物的特征吸收峰及最大吸收波长;(2)准确称取一定量已知纯度的V(IV)化合物作为标准样品,在酸性溶剂中配制成0.1mmol/L~50mmol/L浓度范围的溶液,在190nm~900nm波长范围内做全谱扫描,确定该溶液的特征吸收峰及最大吸收波长;(3)将上述两种溶液分别稀释为一系列不同浓度溶液,在各自最大吸收波长处测定这一系列溶液的吸光度,并以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线;(4)将未知钒电池正极溶液,稀释至标准曲线可测定的范围,若待测溶液的浓度范围未知,则按稀释倍数由小及大的顺序尝试,直至达到标准曲线可测定的范围为止;(5)在V(IV)的最大吸收波长处测定步骤(4)溶液的吸光度,通过步骤(3)标准曲线找到对应的浓度,再乘上稀释倍数,即为未知溶液中V(IV)的浓度;(6)向步骤(4)所得溶液中加入过量还原剂,至V(V)完全还原至V(IV),并且还原产物全部被络合或完全不络合,测定该溶液在最大吸收波长处的吸光度,通过步骤(3)标准曲线找到对应的浓度,再乘上稀释倍数,即为未知溶液中总钒的浓度,扣除已测定的V(IV)浓度,即为V(V)浓度。
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