发明名称 一种控制在碳纳米管内腔或外壁面负载金属粒子的方法
摘要 本发明公开了一种控制碳纳米管内腔或者外壁面上均匀分散金属催化剂粒子的方法。包括在碳纳米管管腔内分散金属粒子,以及在碳纳米管外壁面负载金属粒子两部分。本发明实现了高效率地在碳纳米管管腔内填充金属粒子和选择性地在开口碳纳米管外壁面负载金属粒子。
申请公布号 CN101683624B 申请公布日期 2012.07.04
申请号 CN200810013446.2 申请日期 2008.09.27
申请人 中国科学院大连化学物理研究所 发明人 包信和;郭淑静;潘秀莲;陈为;王传付;张洪波
分类号 B01J37/02(2006.01)I 主分类号 B01J37/02(2006.01)I
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人 马驰;周秀梅
主权项 一种控制在碳纳米管内腔或外壁面负载金属粒子的方法,其特征在于:具体如下,1)碳纳米管的预处理:采用60‑68wt.%的浓硝酸浸没碳纳米管,于120‑140℃处理10‑15小时,过滤,洗涤,烘干,得到备用碳管;2)A.在碳纳米管管腔内填充金属粒子:室温下将备用碳管与浓度为0.01‑1mg/ml金属盐溶液搅拌混合,金属盐溶液与碳管的比例为50‑300ml/g,20‑40℃下超声2‑6小时后,室温下磁力搅拌至干,搅拌速度为20‑80g/min,时间为20‑50小时;在烘箱中程序升温干燥,程序升温过程是指从室温以0.5‑3℃/min的升温速率升至110℃并保温6‑12h,得到填充有金属盐的碳纳米管;在氢气气氛下于300‑500℃还原2‑5小时,得到在管腔内填充金属粒子的碳管;或B.在碳纳米管外壁面负载金属粒子:将备用碳管与有机溶剂充分混合后,有机溶剂和碳管的质量比为10‑30;20‑40℃下超声2‑6小时后,加入浓度为2‑20mg/ml金属盐溶液,再加入pH=8‑12的碱溶液,备用炭管与金属盐溶液的比例为300‑10mg/ml、碱溶液与备用碳管的比为30‑5ml/g,搅拌加热至干,搅拌速度为50‑100g/min,加热温度70‑110℃,烘箱中干燥,从室温升温至100‑150℃保温8‑18h,在氢气气氛下于300‑500℃还原2‑5小时,最终得到在碳纳米管外壁面负载金属粒子的样品。
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