发明名称 |
一种高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种采用植物油先与烷基叔胺进行酰胺化;酰胺化产品烷基酰胺基叔胺再与卤代羧酸通过季铵化反应制备高浓、高纯且在较低温度下(2℃)流动性良好的甜菜碱水溶液的方法。其中,在季铵化期间通过控制反应体系酸碱度使季铵化反应更完全,且反应期间无须加入胶束增稠剂;在季铵化反应完成后经过进一步的后处理反应,使卤代羧酸残留<20ppm.从而达到了高浓、高纯的要求。 |
申请公布号 |
CN101362711B |
申请公布日期 |
2012.07.04 |
申请号 |
CN200810198073.0 |
申请日期 |
2008.08.28 |
申请人 |
广州市星业科技发展有限公司 |
发明人 |
叶建忠;孟巨光 |
分类号 |
C07C309/62(2006.01)I;B01F17/18(2006.01)I;C07C233/34(2006.01)I |
主分类号 |
C07C309/62(2006.01)I |
代理机构 |
广州知友专利商标代理有限公司 44104 |
代理人 |
周克佑 |
主权项 |
一种高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法,其特征是依次包括以下步骤:i. 酰胺化1)按摩尔比1∶3. 0~5.0备原料植物油和烷基叔胺;2)将原料及碱性催化剂加入到烧瓶中,在130℃~180℃下回流5小时~10小时进行酰胺化反应,其中碱性催化剂加入量为植物油重量的0.1%~2%;3)酰胺化反应完毕后,在130℃‑180℃下减压至负的0.05‑0.1Mpa,蒸馏1‑4小时将过量烷基叔胺蒸出,即得中间体产品烷基酰胺基叔胺;ii. 季铵化及后处理1)按摩尔比1∶1. 0~1.5备料烷基酰胺基叔胺和卤代羧酸;2)将卤代羧酸用碱按摩尔比1:1中和;3)烷基酰胺基叔胺加水搅拌均匀,加入中和后的卤代羧酸,升温至70‑100℃,保温反应6‑12小时;4)季铵化反应期间,通过加入碱使反应体系PH值维持在8‑12;5)季铵化反应完成后,加入反应后所得的溶液重量0.1‑1%的亚硫酸盐或亚硫酸氢盐,保温2‑10小时;6)保温完后按摩尔比亚硫酸盐或亚硫酸氢盐:双氧水=1:1加入双氧水,保温1小时即得产品。 |
地址 |
510660 广东省广州市天河区中山大道282号东圃商业大厦808房 |