3-氨丙基三甲氧基硅烷-二乙烯三胺五乙酸/聚偏氟乙烯螯合膜的制备方法

摘要

一种3-氨丙基三甲氧基硅烷-二乙烯三胺五乙酸/聚偏氟乙烯螯合膜的制备方法，主要采用3-氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺五乙酸、二甲基亚砜、聚偏氟乙烯等为主要试剂，借助3-氨丙基三甲氧基硅烷和二乙烯三胺五乙酸在一定温度下发生共价键合反应，应用物理共混/相转移技术制备出共混铸液，再将共混铸液刮制或拉制成螯合膜。本发明操作简单、成本低廉、制备温度低，生产的螯合膜共混效果好，能有效去除废水中重金属污染物。

主权项

一种3‑氨丙基三甲氧基硅烷‑二乙烯三胺五乙酸/聚偏氟乙烯螯合膜的制备方法，其特征在于：（1）共混铸液的制备：①原料：主要原料包括：二乙烯三胺五乙酸、3‑氨丙基三甲氧基硅烷、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮和二甲基亚砜，它们的用量有如下质量比例关系：二乙烯三胺五乙酸：3‑氨丙基三甲氧基硅烷：聚偏氟乙烯：聚乙烯吡咯烷酮：二甲基亚砜=2.5~4.5：3~4：6.5~8.5：1~1.5：55；②制备方法：a、上述各种原料的加入顺序是：首先加入二乙烯三胺五乙酸、3‑氨丙基三甲氧基硅烷，然后依次加入聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮；b、配制在空气中进行，在烧杯中，将二乙烯三胺五乙酸加入到二甲基亚砜溶剂中，磁力搅拌，从加入到充分溶解的整个过程中，溶液温度控制为70℃~80℃；待完全溶解后将溶液温度以5℃/min的升温速率缓慢升高到120℃~130℃，加入3‑氨丙基三甲氧基硅烷，待反应1h后，将溶液温度由120℃~130℃降至70℃~80℃，依次将聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮加入到上述溶液中，最终控制温度在70℃~80℃，磁力搅拌，使上述溶液各组分溶解和充分共混，6h后将获得的共混铸液置于水浴中脱泡3~5h，水浴温度为50℃~60℃；（2）螯合膜的制备：①平板螯合膜的制备：将上述共混铸液倒在光滑的玻璃上，用医用刮刀制膜，然后在水冷凝浴中成膜;②中空纤维螯合膜的制备：用纺丝机对上述共混铸液进行拉制，芯液是为体积比5%乙醇水溶液，流速为1.2~1.8mL/min；铸液挤出速率为1.3~1.5mL/min，每分钟制得的纤维丝长度为33~35米，冷凝浴为经微滤膜处理后的自来水，水温为40℃~50℃；③将上述中空纤维螯合膜和平板螯合膜首先用蒸馏水浸泡48h，然后浸泡在浓度为0.1~0.5mol/L的盐酸溶液中24h，取出用蒸馏水洗净后浸泡在体积比为0.5~2%的过氧化氢水溶液中保存。