发明名称 番茄农药残留的提取方法
摘要 本发明公开一种番茄农药残留的提取方法,由下述步骤组成:称取番茄于离心管中;加入混合提取液;超声提取;离心5min;取上清液;Envi-18柱放入固定架上,加样前先用混合提取液预洗柱,下接鸡心瓶,移入上清液;并用混合提取液洗涤柱;浓缩至1mL;在Envi-Carb柱中加硫酸钠,将该柱连接在氨丙基柱顶部,将串联柱下接鸡心瓶;加样前先用混合提取液和甲苯预洗柱,将浓缩液转移至净化柱上,用混合提取液和甲苯洗涤样液瓶;在串联柱上加上贮液器,用混合提取液和甲苯洗涤串联柱,收集流出物,浓缩;加正己烷进行溶剂交换,加内标;其中,所述混合提取液,由乙腈40%、甲醇30%、丙酮30%按体积百分比组成。
申请公布号 CN102539580A 申请公布日期 2012.07.04
申请号 CN201010619163.X 申请日期 2010.12.30
申请人 宋国新 发明人 宋国新
分类号 G01N30/06(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/06(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种番茄农药残留的提取方法,由下述步骤组成:步骤1、准确称取20g磨碎的番茄于100mL离心管中,步骤2、准确加入40mL混合提取液,步骤3、超声提取5min,再加入5g氯化钠,超声提取10min,步骤4、将离心管放入离心机,3000r/min,离心5min,步骤5、取20mL上清液,待净化,步骤6、Envi‑18柱放入固定架上,加样前先用10mL混合提取液预洗柱,下接鸡心瓶,移入步骤5的20mL上清液,步骤7、并用25mL混合提取液洗涤柱,步骤8、收集的提取液和洗涤液在40℃水浴中旋转浓缩至1mL,备用,步骤9、在Envi‑Carb柱中加入2cm高无水硫酸钠,将该柱连接在Sep‑Pak氨丙基柱顶部,将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上,步骤10、加样前先用4mL混合提取液和甲苯预洗柱,其中混合提取液和甲苯的体积比为3∶1,当液面到达硫酸钠的顶部时,迅速将浓缩液转移至净化柱上,再每次用2mL混合提取液和甲苯三次洗涤样液瓶,其中混合提取液和甲苯的体积比为3∶1并将洗涤液移入柱中,步骤11、在串联柱上加上50mL贮液器,用25mL混合提取液和甲苯洗涤串联柱,其中混合提取液和甲苯的体积比为3∶1,收集所有流出物于鸡心瓶中,并在40℃水浴中旋转浓缩至0.5mL,步骤12、每次加入5mL正己烷进行溶剂交换两次,最后使样液体积为1mL,加入内标,待进样分析,其中,所述混合提取液,由下述组分按体积百分比组成:乙腈40%、甲醇30%、丙酮30%。
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