发明名称 一种对氟吡啶的制备方法
摘要 一种对氟吡啶的制备方法,涉及一种有机化合物的制备方法。其化学反应式如下:其步骤如下:在室温及惰性气体保护下向反应器中加入适量干燥的对硝基吡啶,然后缓慢加入反应溶剂,将对硝基吡啶全部溶解;其中所述的反应溶剂为二甲亚砜、四氢呋喃或苯中的一种或几种;在不断搅拌的条件下,加入适量预先除去水的季铵盐氟化剂;加毕,加热反应器,使反应混合物在回流状态下进行反应,反应时间为2-5小时,反应结束后,停止加热,仍在惰性气体保护下,将装置改为常压蒸馏装置,进行蒸馏操作,收集90~120℃馏分,将该馏分通过精馏分离得到对氟吡啶产品;其中所述惰性气体为氦气,或者氮气、氩气。
申请公布号 CN101812015B 申请公布日期 2012.07.04
申请号 CN201010152007.7 申请日期 2010.04.20
申请人 江苏工业学院 发明人 何光裕;陈海群;孙小强;万利兵;汪信;周尧锋
分类号 C07D213/61(2006.01)I 主分类号 C07D213/61(2006.01)I
代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 汪旭东
主权项 1.一种对氟吡啶的制备方法,其化学反应式如下:<img file="FSB00000660274600011.GIF" wi="940" he="302" />其特征在于步骤如下:在室温及惰性气体保护下向反应器中加入适量干燥的对硝基吡啶,然后缓慢加入反应溶剂,将对硝基吡啶全部溶解;其中所述的反应溶剂为二甲亚砜、四氢呋喃或苯中的一种或几种;在不断搅拌的条件下,加入适量预先除去水的季铵盐氟化剂;加毕,加热反应器,使反应混合物在回流状态下进行反应,反应时间为2-5小时,反应结束后,停止加热,仍在惰性气体保护下,将装置改为常压蒸馏装置,进行蒸馏操作,收集90~120℃馏分,将该馏分通过精馏分离得到对氟吡啶产品;其中所述惰性气体为氦气,或者氮气、氩气;其中所述季铵盐氟化剂为氟化四烷基铵,其通式为R<sup>1</sup><sub>n</sub>R<sup>2</sup><sub>(4-n)</sub>N<sup>+</sup>·F<sup>-</sup>,其中R<sup>1</sup>、R<sup>2</sup>为C<sub>1-4</sub>的烷基,R<sup>1</sup>、R<sup>2</sup>可以相同也可以不同,n=1~4;其与对硝基吡啶的摩尔比为(2~5)∶1。 
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