主权项 |
一种二氧化硅超声成像造影材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将硬模板分散于水和醇的混合液中,加入非功能化硅源和带有氨基的功能化硅源,两者的重量比为8~20∶1,用氨水调节pH至8~10,搅拌水解,取沉淀得到表面带氨基的SiO2微球;所述的硬模板为表面带正电荷的聚合物小球,粒径为100nm~1.2μm;所述硬模板为聚苯乙烯微球、聚乳酸‑羟基乙酸共聚物微球或聚酰胺‑胺微球;所述的醇为异丙醇;所述的非功能化硅源为正硅酸四乙酯、四甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷;所述的带有氨基的功能化硅源为3‑氨基丙基硅烷、γ‑氨基丙基三乙氧基硅烷或3‑巯基丙基三甲氧基硅烷;(2)萃取除去硬模板,得到表面带氨基的中空SiO2微球;所述萃取除去硬模板的方法为:将表面带氨基的SiO2微球分散在四氢呋喃中,15~60℃下萃取8~10小时;(3)将聚乙二醇溶解在有机溶剂中,加入缩合剂和连接剂,搅拌1~3hr,活化羧基,再加入表面带氨基的中空SiO2微球,搅拌6~10hr,洗涤取沉淀;氨基与聚乙二醇的摩尔比为1∶0.8~1.2;缩合剂与连接剂的摩尔比为1∶1~3;所述缩合剂选自1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺或N,N,‑二环己基碳二亚胺;所述连接剂选自N‑羟基丁二酰亚胺;所述有机溶剂为二甲基亚砜。 |