一种制备纳米Mg_2-xSiRE_x热电材料的方法

摘要

一种制备高纯纳米Mg2-xSiREx热电材料的方法，属于热电材料制备领域，具体而言是一种高纯纳米Mg2-xSiREx热电材料的制备技术方案，特别是对中温区温差发电或制冷技术所需的半导体材料的制备。本发明其特征在于用MgH2替代传统Mg粉在管式炉中Ar气保护下与纳米Si粉反应制备出颗粒度小于50nm的高纯纳米Mg2-xSiREx粉末，本方法的特点是工艺简单且高效节能，制备出的Mg2-xSiREx热电材料具有较好的热电性能。克服了常规Mg2Si基热电材料制备过程中，Mg粉氧化严重，产物纯度和均匀度低，严重阻碍了Mg2Si基热电材料ZT值提高的缺点。

主权项

一种制备高纯纳米Mg2‑xSiREx热电材料的方法，其特征在于是一种用MgH2替代传统Mg粉在管式炉中Ar气保护下与纳米Si粉反应制备出颗粒度小于50nm的高纯纳米Mg2‑xSiREx粉末的方法，该方法由原材料MgH2粉、Si粉和RE粉在管式炉中Ar气保护下反应得到高纯的纳米Mg2‑xSiRex粉末，反应全过程有流动Ar气保护，反应方程式为：(2‑x)MgH2+Si+xRe＝Mg2‑xSiRex+(2‑x)H2↑x＝0～0.05RE＝Y、Sc、Pr。所述的制备该材料的原材料MgH2粉、Si粉和RE粉颗粒度均小于30nm，其配方摩尔比为(2‑x)mol MgH2∶1mol Si∶x mol RE(x＝0～0.05，RE＝Y、Sc、Pr)。其具体步骤为：将MgH2粉、Si粉和RE粉在手套箱中按Mg2‑xSiRex(x＝0～0.05，RE＝Y、Sc、Pr)的化学计量比称量后，装入试样瓶中，将瓶口密封；再将密封好的试样瓶置于混粉机上混粉5～6小时，然后在手套箱中把混好的粉末装入石英管4中密封；把石英管4置于管式炉3中，两端分别与氩气瓶1和插入矿物油7中的排气管连接；先打开氩气进气阀2，后打开另一端排气阀6，使插入矿物油7中的排气管有持续气泡冒出，并防止空气倒流入管内；以2～10℃/min升温速率升到350℃，石英管4中的混合粉开始按式1反应，在345～355℃保温10～15小时，然后切断电源，使反应生成的Mg2‑xSiRex粉末随炉冷却。