偏钒酸铵的提纯方法以及高纯度五氧化二钒的制备方法

摘要

本发明提供一种五氧化二钒的制备方法，包括以下步骤：将粗制偏钒酸铵溶于70至100℃的去离子水，调节溶液的pH值调节至8至10，并加入水溶性镁盐和/或钙盐，以与杂质阴离子生成沉淀，过滤后进一步将滤液的pH值调节至10至12，以使滤液中的杂质阳离子产生沉淀，向滤液中加入水溶性铵盐或浓氨水，并将溶液冷却至室温，以使偏钒酸铵析出，将得到的偏钒酸铵过滤并用去离子水洗涤，然后再次将得到的偏钒酸铵溶于70至100℃的去离子水，加入水溶性铵盐或浓氨水，过滤不溶物，然后将溶液冷却至室温，生成偏钒酸铵沉淀，将得到的偏钒酸铵过滤并清洗，脱水后在210至650℃下煅烧得到纯度为大于或等于99.9％的五氧化二钒。

主权项

一种提纯偏钒酸铵的方法，包括以下步骤：a)测定粗制偏钒酸铵中的杂质种类及含量；b)将粗制偏钒酸铵加入到去离子水中使其溶解，所述去离子水的温度为70至100℃，优选为80至90℃，得到的粗制偏钒酸铵溶液浓度按偏钒酸铵占溶液的重量百分比计算为2.0％至6.5％，优选为2.5％至6.0％，更优选为3.0％至5.5％，最优选为3.5％至5.0％；c)向所述溶液中加入氢氧化钠，将溶液的pH值调节至8至10，并根据杂质含量的化学计量1至3倍加入水溶性镁盐和/或钙盐，使所述溶液中的杂质阴离子产生沉淀，待沉淀完全后，将沉淀过滤掉，得到滤液；d)向所得滤液中加入氢氧化钠，将溶液pH值调节至10至12，以使溶液中的杂质阳离子产生沉淀，待沉淀完全后，将沉淀过滤掉，得到滤液；e)向所得滤液中加入水溶性铵盐或浓氨水，加入量按滤液与铵盐或浓氨水的重量比计算为100∶3至100∶10，优选为100∶4至100∶9，更优选为100∶5至100∶8，最优选为100∶6至100∶7，然后冷却至室温，生成偏钒酸铵沉淀，待沉淀完全后，将沉淀过滤，并用去离子水洗涤，得到偏钒酸铵；f)将得到的偏钒酸铵加入到去离子水中使其溶解，所述去离子水的温度为70至100℃，优选为80至90℃，得到的偏钒酸铵溶液浓度按偏钒酸铵占溶液的重量百分比计算为2.0％至6.5％，优选为2.5％至6.0％，更优选为3.0％至5.5％，最优选为3.5％至5.0％，向溶液中加入水溶性铵盐或浓氨水，加入量为按滤液与铵盐或浓氨水的重量比计算为100∶3至100∶10，优选为100∶4至100∶9，更优选为100∶5至100∶8，最优选为100∶6至100∶7，然后过滤不溶物，将滤液冷却至室温，使偏钒酸铵析出，过滤后用去离子水清洗，得到精制的偏钒酸铵。