四缩水甘油氨基化合物的制备方法

摘要

在水的存在下使二胺和表卤代醇进行开环加成反应，得到四卤代醇氨基化合物(卤代醇体)后，在相转移催化剂的共存下使得到的卤代醇体和碱金属氢氧化物反应，进行闭环反应，使在该闭环反应中作为副产物产生的碱金属卤化物溶解于水中并进行分液除去，得到的有机层进行水洗和分液后，蒸馏回收未反应的表卤代醇，从而分离出粗四缩水甘油氨基化合物，将该粗四缩水甘油氨基化合物溶解于有机溶剂中，进行水洗和分液后，将该水洗和分液后的有机溶剂在加热减压下蒸馏回收，从而分离出产品四缩水甘油氨基化合物，并在蒸馏回收的有机溶剂中添加碱金属氢氧化物水溶液，进行加热处理，来对有机溶剂进行精制处理，从而再利用该精制处理后的有机溶剂。通过本发明，可以有效地以低成本制备产品中的残留表卤代醇和含水解性卤素的量少的质量稳定的四缩水甘油氨基化合物。

主权项

1.一种四缩水甘油氨基化合物的制备方法，该制备方法为通过通式(1)所表示的二胺与通式(2)所表示的表卤代醇的开环加成反应得到以下称作卤代醇体的四卤代醇氨基化合物后，通过卤代醇体的闭环反应来制备通式(3)所表示的四缩水甘油氨基化合物的方法，其特征在于，该制备方法包括下述工序(A)-工序(G)：工序(A)：使通式(1)所表示的二胺与化学计量过量的通式(2)所表示的表卤代醇在水的存在下反应，得到卤代醇体的开环加成反应工序；工序(B)：在相转移催化剂的共存下，使在工序(A)中得到的卤代醇体与碱金属氢氧化物反应，得到含有通式(3)所表示的四缩水甘油氨基化合物的溶液的闭环反应工序，所述相转移催化剂为鎓盐化合物；工序(C)：在工序(B)中得到的含有四缩水甘油氨基化合物的溶液中加入水，使在闭环反应工序中作为副产物产生的碱金属卤化物溶解，分液除去含有碱金属卤化物的水层，得到含有四缩水甘油氨基化合物和未反应的表卤代醇的有机层(1)的工序；工序(D)：对在工序(C)中得到的有机层(1)进行水洗后，分液得到含有四缩水甘油氨基化合物和未反应的表卤代醇的有机层(2)的工序；工序(E)：从在工序(D)中得到的有机层(2)中蒸馏回收未反应的表卤代醇，并将分离后的粗四缩水甘油氨基化合物溶解于有机溶剂中，再加入水进行水洗后分液，得到含有四缩水甘油氨基化合物的有机层(3)的工序；工序(F)：从在工序(E)中得到的有机层(3)中蒸馏回收有机溶剂，以分离四缩水甘油氨基化合物的工序；以及工序(G)：在工序(F)中蒸馏回收的有机溶剂中添加碱金属氢氧化物水溶液并进行加热的精制处理的工序；并将通过工序(G)精制处理后的有机溶剂再利用；上述通式中，R表示亚苯基或亚环己基、R¹表示氢原子或甲基、X表示氯原子或溴原子。