发明名称 一种粉状木质素改性脲醛树脂的制备方法
摘要 本发明公开了一种粉状木质素改性脲醛树脂的制备方法。该方法是利用工业粗制木质素、精制木质素或工业生产过程中产生的含木质素的残渣为原料,制备粉状木质素改性脲醛树脂,该树脂具有稳定性好,贮存期长和运输方便、成本低的优点,对木质素的综合利用产生良好的经济效益和巨大的社会效益。
申请公布号 CN102250301B 申请公布日期 2012.07.04
申请号 CN201110154982.6 申请日期 2011.06.10
申请人 中国科学院理化技术研究所 发明人 王凤奇;杨辉;黄勇
分类号 C08G12/40(2006.01)I;C08H7/00(2012.01)I 主分类号 C08G12/40(2006.01)I
代理机构 北京正理专利代理有限公司 11257 代理人 张文祎
主权项 一种粉状木质素改性脲醛树脂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)将含木质素的原料进行磺甲基化改性,其中,所述含木质素的原料为粗制木质素、精制木质素或工业生产过程中产生的含木质素的残渣;(2)将甲醛加入反应釜中,调节pH值为7~8.5,加入尿素及占甲醛质量1%~2%的三聚氰胺,反应温度为85℃~90℃,反应20~30分钟,所述甲醛与尿素的摩尔比为2~2.2:1;(3)降温至80℃,再加入尿素,调节pH值为5~6.5,甲醛与累计加入尿素的摩尔比为1.2~1.9:1,并加入占甲醛质量6%~15%的步骤(1)制得的改性后的木质素原料,反应20~30分钟;(4)将pH值调节为4.4~5.5,反应70~90分钟,涂‑4杯测定,溶液粘度为21秒~28秒;(5)将pH值调节为5.5~6.5,降温至70℃,再加入尿素,且甲醛与累计加入尿素的摩尔比为1.1~1.4:1,反应20~30分钟;(6)降温至59℃,再加入尿素,甲醛与累计加入尿素的摩尔比为1.0~1.3:1,再加入占甲醛质量2%~3%的三聚氰胺,反应20~30分钟,将pH值调节为7.0~7.5,降温至50℃以下出料,涂‑4杯测定,该胶液粘度为19秒~27秒;(7)将步骤(6)制得的胶液,经离心喷雾干燥机进行喷雾干燥,得到粒度为70目~150目的粉状木质素改性脲醛树脂。
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