用四氯化硅制备针须状纳米白炭黑的方法

摘要

用四氯化硅制备针须状纳米白炭黑的方法，涉及一种白炭黑的制备方法。本发明以低级脂肪醇、水和助剂的混合液为水解溶剂，水浴加热，在氮气保护下加入原料四氯化硅，然后加入氨水，使之发生缓慢水解反应，反应完成后经冷却、离心沉降、超声分散、洗涤、真空干燥，得到白色粉状产物-针须状纳米白炭黑。本发明制备的针须状纳米白炭黑，直径约30～50nm，长径比约为10～20，物相较纯，而且工艺方法简单，反应条件温和，投入较小，能耗低，效率高，成本低。

主权项

1.用四氯化硅制备针须状纳米白炭黑的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：(1)、将低级脂肪醇和水以10:3～10:1的摩尔比在室温下混合，向混合液中加入助剂，使助剂在溶液中的质量浓度达到0.01～0.1%，充分搅匀，制得混合水解溶剂；(2)、将制得的混合水解溶剂在50～70℃下水浴加热，在其液面上方通入氮气，然后以50～100rmin^-1的速度搅拌混合水解溶剂，并以1.0～3.0ml·min^-1的速率缓慢向其中滴加四氯化硅，使四氯化硅在混合水解溶剂中的最终加入量控制在0.4～0.8moll^-1，四氯化硅加完后，反应液在搅拌下继续反应30～60min；(3)、以1.0～3.0ml·min^-1的速率，向上述反应液中滴加质量浓度为25～28%的氨水，使氨水在溶液中的最终质量含量达到0.5～1.5%，滴加完毕，升高温度至80～90℃，同时降低溶液的搅拌速度至20～50rmin^-1，在此条件下维持水解反应60～90min；(4)、水解反应结束后，停止搅拌，使反应后的液体温度降至室温后，离心沉降、分离得到湿固体，用体积比为1:1的乙醇-水混合溶剂，在超声波辅助下，分散并洗涤所得固体，经过如此多次的洗涤、沉降和分离，直至洗液的pH值呈中性，洗涤后的固体在80～100℃温度下进行真空干燥，即得到针须状纳米白炭黑；所述的助剂为尿素或者山梨醇。