发明名称 |
一种新型的环己烯环氧化催化剂的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种新型的环己烯环氧化催化剂的制备方法,涉及环己烯环氧化催化剂的合成。包括以下步骤:(1)CMCPS微球的醛基化改性,制得得醛基化改性的交联聚苯乙烯微球BA-CPS;(2)Schiff碱型螯合树脂的制备:将BA-CPS、二甲基亚砜、溶解有甘氨酸和KOH的二甲基亚砜和蒸馏水的混合溶剂反应,制得Schiff碱型螯合树脂BAGL-CPS;(3)催化剂CPS-[MoO2(BAGL)2]微球的制备:将BAGL-CPS微球中加入无水乙醇及乙酰丙酮氧钼,微球BAGL-CPS与二氧钼离子之间的配位螯合反应,即得深黄色的固载有席夫碱型二氧钼(Ⅵ)配合物的微球CPS-[MoO2(BAGL)2]。本发明方法简单,易于操作,制得的产品具有很高的催化活性与优良的选择性,可高效地将环己烯转化为单一的产物环氧环己烷。 |
申请公布号 |
CN102527436A |
申请公布日期 |
2012.07.04 |
申请号 |
CN201210010522.0 |
申请日期 |
2012.01.14 |
申请人 |
中北大学 |
发明人 |
安富强;高保娇;杜瑞奎;李延斌 |
分类号 |
B01J31/22(2006.01)I;C07D303/04(2006.01)I;C07D301/19(2006.01)I |
主分类号 |
B01J31/22(2006.01)I |
代理机构 |
太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 |
代理人 |
朱源 |
主权项 |
一种新型的环己烯环氧化催化剂的制备方法,其特征是包括以下步骤:(1)CMCPS微球的醛基化改性:在装有电动搅拌器、冷凝回流管及温度计的四口瓶中,加入1‑1.2g CMCPS微球和20‑25mL DMF,将微球浸泡24小时,使之充分溶胀,再加入30‑35mL溶解有0.89‑0.96g的HBA的NDMF溶液,并加入0.39‑0.43gNa2CO3,然后升温至90℃,在N2气氛及搅拌条件下,恒温反应12h,然后抽滤分离出产物微球,分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤产物微球,以除去附着的残留反应物与无机盐,真空干燥至恒重,即得醛基化改性的交联聚苯乙烯微球BA‑CPS;(2)Schiff碱型螯合树脂的制备:将0.5‑0.6g的BA‑CPS置于装有机械搅拌的100ml四口烧瓶中,移入20‑25ml二甲基亚砜,浸泡24h,充分溶胀,然后加入预先溶解有5‑6mmol甘氨酸与等摩尔量的KOH的20‑25mL二甲基亚砜和蒸馏水的混合溶剂中,其中二甲基亚砜和蒸馏水的体积比为1:1,升温至60℃,恒温下反应12h,反应结束后,抽滤分离出产物微球,用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤,得到黄色微球,真空干燥至恒重,即制得Schiff碱型螯合树脂BAGL‑CPS;(3)催化剂CPS‑[MoO2(BAGL)2] 微球的制备:在装有搅拌、冷凝回流的四口瓶中加入25‑35mL无水乙醇及0.5‑0.7g乙酰丙酮氧钼,待乙酰丙酮氧钼充分溶解后,加入1‑1.2g BAGL‑CPS微球,在氮气氛中于60‑70℃恒温条件下,反应24‑30h,滤出微球,用蒸馏水与无水乙醇反复洗涤,真空干燥至恒重,即得深黄色的固载有席夫碱型二氧钼(Ⅵ)配合物的微球CPS‑[MoO2(BAGL)2]。 |
地址 |
030051 山西省太原市学院路3号 |